Медицина /7.

К.т.н. Родионов И.В.

Саратовский государственный технический университет

Формирование биосовместимых покрытий на стальных чрескостных остеофиксаторах воздушно-термическим

оксидированием

Современная методика лечения переломов костей опорно-двигательного аппарата осуществляется с помощью систем внешней фиксации костных отломков в заданном взаимном положении. Данные системы представляют аппараты управляемого остеосинтеза, в которых для совмещения отломков, обеспечения их точной фиксации и стимулирования остеогенеза используются металлические гладкие спицы и резьбовые стержни. Такие фиксаторы проводятся через кость, их свободные концы закрепляются во внешних опорах аппарата, что позволяет управлять положением костных отломков и обеспечивать эффективное сращение перелома.

В большинстве случаев положительные результаты лечения достигаются за счет использования стержневых остеофиксаторов из нержавеющей стали 12Х18Н9Т. Тем не менее в ряде клинических ситуаций происходит расшатывание фиксаторов в костной ткани под действием функциональных нагрузок, создается повреждение биоструктур и возникают воспалительные процессы. Особенно характерны данные явления при лечении переломов нагруженных костей опорно-двигательного аппарата.

Повышение прочности закрепления фиксаторов в кости возможно путем создания на их поверхности покрытий с определенным структурно-морфологи-ческим состоянием, улучшающим интеграцию фиксаторов с окружающей тканью. К числу перспективных методов создания таких покрытий относится оксидирование фиксаторов, при котором необходимая эффективность может быть достигнута за счет воздушно-термического оксидирования [1,2].

Поэтому целью работы является исследование размерных параметров поверхностной структуры остеофиксаторов и их оксидных покрытий, полученных воздушно-термическим оксидированием.

Методика эксперимента. Образцы остеофиксаторов изготовлялись из биотолерантной нержавеющей стали 12Х18Н9Т, их поверхность подвергалась предварительной пескоструйной обработке для создания исходной шероховатости и повышения химической активности. Шероховатость поверхности обеспечивает высокую адгезионную прочность оксидного покрытия, химическая активность – интенсифицирует условия ее окисления.

Воздушно-термическое оксидирование фиксаторов осуществлялось в кварцевой трубчатой электропечи с нихромовым нагревательным элементом и специальной теплоизоляцией при температурах воздуха 400, 500, 600, 700⁰С с выдержкой 0,5 ч при каждой температуре.

Поверхностно-структурные морфологические параметры получаемых термооксидных покрытий определялись с использованием оптической микроскопии, профилометрии и оптико-компьютерной обработки изображений микроструктур с последующим статистическим анализом характеристик распределения размерных элементов покрытий.

Результаты исследования и их анализ. Микрорельеф пескоструйно обработанной поверхности характеризовался большим количеством макро- и микронеровностей с присутствием крупных выступающих частиц и глубоких впадин, а также сложноориентированных элементов профиля (рис. 1). Такая структура обусловливает высокую гетерогенность поверхности фиксаторов и может обеспечить их эффективное взаимодействие с окружающей костной тканью. Данное морфологическое строение является благоприятным для биоинтеграции и формирования прочной системы «остеофиксатор – биоткань».

Рис. 1. Поверхность фиксатора после пескоструйной обработки (х700)

Наиболее четко выраженные поверхностно-структурные признаки имеют некоторые термооксидные биопокрытия фиксаторов (рис. 2).

t=400⁰С t=500⁰С

t=600⁰С t=700⁰С

Рис. 2. Поверхность термоокосидных покрытий фиксаторов после воздушно-термического оксидирования при различных температурах и продолжительности 30 мин (х500)

Покрытия, полученные при температурах воздушно-термического оксидирования 400 и 500⁰С характеризуются наличием неровностей поверхности, ее структурной неоднородности и открытой пористости. Элементы профиля расположены хаотично, имеют сложную форму и различные размеры, что создает морфологически гетерогенную микрогеометрию поверхности. Такие покрытия, сформированные на стальных фиксаторах при данных температурах, способны эффективно взаимодействовать с окружающей биотканью, обеспечивая прочное закрепление фиксаторов в костных отломках и надежное функционирование аппарата остеосинтеза.

Рельеф и структура поверхности покрытий, полученных при температурах 600 и 700⁰С носят сглаженный характер без явно выраженных морфологических признаков (рис. 2). Это объясняется более высокими значениями температуры оксидирования, приводящей к интенсификации процессов окисления, образованию толстого оксидного слоя с повышенной макросплошностью поверхности. За счет значительной толщины покрытия и больших внутренних напряжений, возникающих в нем при оксидировании, происходит отслоение металлооксидных соединений от поверхности фиксаторов и образование открытых зон разрушения покрытия. Особенно четко данные явления наблюдаются у покрытия, полученного при температуре 700⁰С. Оптико-микроскопический анализ таких покрытий показал отсутствие у них каких-либо поверхностно-структурных признаков, стимулирующих биоинтеграцию, а также невозможность использования остеофиксаторов с подобными термооксидными слоями в аппаратах остеосинтеза.

Результаты исследования шероховатости поверхности покрытий показывают, что в процессе оксидирования фиксаторов значения параметров высоты R_a, R_z, R_max, R_p увеличиваются, причем наиболее заметное повышение величины неровностей характерно для параметров R_z и R_max, которые в основном и способствуют наилучшим условиям биоинтеграции. Шаг неровностей S_m несколько уменьшается при оксидировании фиксаторов, что связано с преимущественным окислением микровыступов поверхности и уменьшением расстояния между выступающими частицами покрытия (табл. 1).

Таблица 1

Изменение шероховатости поверхности фиксаторов в зависимости от температуры воздушно-термического оксидирования с продолжительностью 0,5 ч

Параметры шероховатости поверхности фиксаторов после пескоструйной обработки, мкм					Параметры шероховатости покрытий фиксаторов после воздушно-термического оксидирования, мкм					Температура, ^0С
Ra	Rz	Rmax	Rp	Sm	Ra	Rz	Rmax	Rp	Sm
1,03	3,23	4,50	2,42	8,10	1,06	3,74	5,64	2,57	7,60	400
1,00	3,26	4,68	2,35	7,68	1,02	3,78	5,83	2,55	7,24	500
1,08	3,12	5,09	2,54	9,47	1,23	3,38	5,20	2,83	5,63	600
1,20	3,33	5,40	2,70	7,86	1,30	3,40	5,55	2,85	4,60	700

Наиболее высокие значения шероховатости оксидных слоев характерны для параметров R_z и R_max, формируемых при температурах 400 и 500⁰С, что определяет наилучшую способность рельефа таких покрытий к биоинтеграции.

По данным основаниям можно считать, что термооксидные покрытия на стержневых фиксаторах из стали 12Х18Н9Т, созданные при температурах 400, 500⁰С и продолжительности оксидирования 0,5 ч, обладают шероховатостью в наибольшей степени улучшающей качества биоактивности поверхности.

Результаты компьютерной программной обработки показывают, что морфологические характеристики термооксидных покрытий, полученных при температурах 400 и 500⁰С обладают близкими высокими значениями размерных параметров частиц и пор, а также сходным характером их распределения по поверхности (табл. 2). При этом величина открытой пористости покрытия, созданного при температуре 400⁰С, превышает на 5% величину пористости покрытия, сформированного при температуре 500⁰С. Это обусловлено более интенсивным окислением пескоструйно обработанной поверхности при температуре 500⁰С, приводящим к активному образованию металлооксидов на микровыступах рельефа и уменьшением расстояния между частицами.

Значения параметров морфологии у покрытий, полученных при температурах 600 и 700⁰С, существенно снижаются в отношении характеристик пор и повышаются относительно частиц (табл. 2). Такое изменение размерных параметров элементов морфологии сопровождается уменьшением радиуса пор и величины открытой пористости, увеличением структурной сплошности покрытий, снижением их морфологической гетерогенности.

Таблица 2

Результаты программной обработки параметров морфологии

термооксидных покрытий остеофиксаторов

Температура воздуха, ^0С	Характеристики частиц				Характеристики пор
	Средний радиус, мкм	Модальный радиус, мкм	Дисперсия, мкм	Среднеквадратич. отклонение, мкм	Средний радиус, мкм	Модальный радиус, мкм	Дисперсия, мкм	Среднеквадратич. отклонение, мкм	Средняя пористость, %
400	10,1	10	9,5	5,6	8,7	10	9,0	5,4	39
500	10,1	10	9,6	5,6	8,3	10	8,1	5,2	34
600	11,4	10	11,4	6,2	6,2	10	4,5	3,9	11,5
700	11,3	10	10,8	6,0	6,9	10	5,2	4,2	13,0

На основе полученных данных можно полагать, что покрытия, сформированные воздушно-термическим оксидированием фиксаторов при температурах 400, 500⁰С, обладают такой поверхностной структурой, которая может обеспечить благоприятные условия для протекания процессов биоинтеграции.

Литература

1. Родионов И.В., Бутовский К.Г., Анников В.В., Хапрова Т.С. Фазовый состав и коррозионное поведение биопокрытий чрескостных фиксаторов из стали 12Х18Н9Т, полученных термическим оксидированием / Сб. докладов 2-го Междунар. научно-технического симпозиума «Наноструктурные функциональные покрытия и материалы для промышленности» Харьковской нанотехнологической ассамблеи – 2007. Т.1. Наноструктурные материалы. Украина, Харьков, 2007. С. 134-138.

2. Родионов И.В., Бутовский К.Г., Анников В.В., Хапрова Т.С. Поверхностно-структурные характеристики термооксидных биопокрытий остеофиксаторов из стали 12Х18Н9Т / Сб. докладов 2-го Междунар. научно-технического симпозиума «Наноструктурные функциональные покрытия и материалы для промышленности» Харьковской нанотехнологической ассамблеи – 2007. Т.1. Наноструктурные материалы. Украина, Харьков, 2007. С. 139-145.