х.ғ.к. Жұмаділлаева С.А., студент  Рахметова Г.Н

А.Ясауи атындағы Халықаралық қазақ-түрік университеті, Қазақстан

СУЛЬФОСАЛИЦИЛ ҚЫШҚЫЛЫНЫҢ ГИДРАЗИНОЛИЗІН ГЕТЕРОГЕНДІ КАТАЛИЗАТОР ҚАТЫСЫНДА ЗЕРТТЕУ

        Карбон қышқылдарының гидразидтері және олардың туындылары халық шаруашылығының әртүрлі саласында физиологиялық  активті заттар, мономерлер және жартылай өнімдер т.б заттар ретінде ауқымды қолданысқа ие болғандықтан , қазіргі кезде оларды синтездеу әдістері зерттеушілердің назарын аударып жүр. Алкил-  және арилгидразидтер медициналық практикада қолданылады[1]. Гидразидтерді негізінен  өздеріне сәйкес карбон қышқылдарынан,олардың туындыларынан синтездейді,ал бұл  қосылыстар көмірсутекті  шикізатты  калий перманганатымен  немесе  азот қышқылымен сұйық  фазада тотықтыру арқылы  алынады.

        Гидразидтерді алу үшін карбон қышқылы мен гидразингидратты катализатор қатысында тікелей  әрекеттестіру және гидразинолиздеу әдістері перспективті әдістер болып саналады. Соңғы кезде гетерогенді катализаторларды қолдану  арқылы карбон қышқылдарынан практикалық жағынан маңызды гидразидтерді  синтездеу өзекті мәселе болып табылады.            

      Қарастырылып отырған жұмыста сульфосалицил қышқылының гидразидін алу процесі АВ-17-8(ОН)  катализаторы қатысында жүзеге асырылды. Сульфосалицил қышқылы (ССҚ) күшті негізді анионит АВ-17-8(ОН)  қатысында гидразинолизденіп, реакцияның негізгі өнімі ретінде  сульфосалицил қышқылының гидразиді алынды.

      Сульфосалицил қышқылынан гидризидті АВ-17-8(ОН) анионит қатысында синтездеу реакциясына әртүрлі факторлардың (катализатор, су мөлшері, гидразингидрат, реакция ұзақтығы) әсерлері зерттелді.

       Алдымен процестің жүруіне елеулі әсер ететін факторлардың біріне гидразингидрат мөлшері жатады.  Бастапқы қоспада 1 г сульфосалицил қышқылына алынған гидразингидрат мөлшері 0,72 г арттырған сайын сульфосалицил қышқылы гидразидінің  шығымы артады. Бірақ бұл реагент

Кесте

Сульфосалицил қышқылы гидразидінің түзілуіне әртүрлі факторлардың әсері

С0ГГ,   г

Скт,    г

СН2О,  г

t,   0C

τ, сағат

Гидразид шығымы, %

0.72

2

12

95

2

94

0.96

1

6

95

2

66

0.60

1

6

95

2

28

0.72

1

10

95

2

86,7

0.72

1

4

95

2

47,7

0.72

1

6

95

2

75,5

0.72

0,5

6

95

2

68

0.72

1,5

6

95

2

60

0.72

1

12

95

2

94

0.72

1

6

95

1

75

0.72

1

6

95

3

90

 

концентрациясының ары қарай  0,96 грамға жоғарылауы процестің селективтілігін төмендетеді. Бұл жағдай гомогенді сілтілі катализ кезінде байқалатын жанама конденсация процестерінің жүруімен байланысты болуы мүмкін.

      Сульфосалицил қышқылының гидразиді түзілуіне су мөлшерінің әсері келтірілді. 1г ССҚ-на алынған су мөлшерін  8-12 грамм аралығында жоғарылатқанда гидразидтің шығымы жоғарылайды. Ал судың артық мөлшері әрекеттесуші заттардың сұйылуына әкеледі. Соған байланысты гидразид шығымы төмендейді.

      Сульфосалицил қышқылы гидразидінің түзілу процесіне катализатор мөлшерінің әсері қарастырылды. ССҚ:Кт қатынасы 1:2 тең болғанша гидразидтің шығымы артады. Бірақ катализатор мөлшерін ары қарай арттырғанда реакция өнімі гидразидтің ионит бетінде адсорбциялануының күшеюінен гидразид шығымы төмендейді.

      Реакцияның толық аяқталуына 2 сағат толық жеткілікті болады, өйткені жанасу уақытын әрі қарай ұзарту гидразидтің шығымының елеулі өзгерісіне әкелмейді.

      Сонымен сульфосалицил қышқылының гидразинолиздеу реакциясы нәтижесінде гидразидті синтездеу үшін оңтайлы жағдайда әрекеттесуші заттардың массалық  қатынасы ССҚ:ГГ:Кт:Н2О=1:0,72:2:12 болады,температура 950, реакция ұзақтығы 2 сағат болғанда гидразид шығымы 94% .

       Синтездің бастапқы заты ретінде сульфосалицил қышқылы, ал соңғы өнімі ретінде сульфосалицил қышқылының гидразиді алынғандықтан олардың таза күйіндегі ИҚ-спектрлері түсірілді.

        Сульфосалицил қышқылы гидразидінің ИҚ-спектрінде 3326,3269см-1 жиіліктегі сіңіру жолақтары N-H тобының валенттік тербелістеріне жатады.1626 см-1 жиілікте интенсивті жолақтар байқалады.Олар С=О тобының валенттік тербелістеріне сәйкес келеді.Сонымен бірге мұнда 1600-1400см-1сіңіру аймағындағы жолақтар бензол сақинасының скелетті тербелістеріне, 3000-2800см1 сіңіру аймағындағы жолақтар NH2 тобының валенттік тербелістеріне жатады. SO2 –топтың симметриялы және антисимметриялы валенттік тербелістерінің жиіліктері күшті төмендетілген және олардың  сіңіру жолақтары антисимметриялық тербелістер үшін 1260-1150 см-1, симметриялық тербелістер үшін  1080-1010 см-1 жиіліктер аралығында болады. 1000-1500см-1жиіліктер арасындағы жолақтар   N-H тобының деформациялық тербелістерін білдіреді. Синтезде алынған гидразидтің спектрі стандартты заттыкіне сәйкес келетіндігі анықталды.

      

        Әдебиет

       1.Колла В.Э., Бердинский И.С. Фармакология  и  химия производных    гидразина. Йошкар - Ола: Марийское изд.,1976,-264 с.