Бокарева Е.А., Алдажаров Т.М., Аринов А.Б., Утегенова М.Е.

Восточно-Казахстанский Государственный Технический

Университет им.Д.Серикбаева

 

Определение содержания хлоридов (Cl-) в питьевой Воде (аргентометрия)

 

Титриметрические определения хлоридов основаны на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. Не все реакции сопровождающиеся выпадением осадков применимы в объемном анализе. В этих реакциях пригодны только некоторые реакции, удовлетворяющие определенным условиям. Реакция должна протекать строго по уравнению и без побочных процессов. Образующийся осадок должен быть практически нерастворимым и выпадать достаточно быстро, без образования пересыщенных растворов. К тому же необходимо иметь возможность определять конечную точку титрования с помощью индикатора. Наконец, явления адсорбции (соосаждения) должны быть выражены при титровании настолько слабо, чтобы результат определения не искажался.

Аргентометрия - объемный аналитический метод, основанный на реакциях осаждения ионов галогенов катионами серебра с образованием малорастворимых галогенидов:

                                                  Cl- + Ag+ = AgCl                                              

Наиболее распространено аргентометрическое определение хлора по методу Мора. Сущность его состоит в прямом титровании жидкости раствором нитрата серебра с индикатором хроматом калия до побурения осадка.

Индикатор метода Мора - раствор К2СгО4 дает с нитратом серебра красный осадок хромата серебра Ag2CrO4, но растворимость осадка (6,2ּ10-3 моль/л) гораздо больше растворимости хлорида серебра (1,33ּ10-5 моль/л). Поэтому при титровании раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия красный осадок хромата серебра появляется лишь после добавления избытка ионов Ag+, когда все хлорид-ионы уже осаждены. При этом всегда к анализируемой жидкости приливают раствор нитрата серебра, а не наоборот.

Возможности применения аргентометрии довольно ограничены. Её используют только при титровании нейтральных или слабощелочных растворов (рН от 6,5 до 10,5).

Качественное определение Сl-. В колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют три капли раствора нитрата серебра с массовой долей 10 %. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы 1.

 

Таблица 1 – Качественное определение содержания Сl- в воде

 

Характеристика осадка или мути

Содержание Сl-, г/л

 1. Опалесценция или слабая муть

0,001÷0,01

 2. Сильная муть

  0,01÷0,05

 3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу

0,05÷0,1

 4. Белый объемный осадок

Более 0,1

 

Наблюдения: При добавлении к воде нитрата серебра наблюдается – муть, т.е. содержание хлор-иона в воде находится в пределах 0,01÷0,05 г/л (таблица 1).

Количественное определение Сl-. Отбирают 100,0 мл испытуемой воды в коническую колбу и прибавляют 1 мл раствора хромата калия. Одну пробу титруют раствором нитрата серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой. 

Обработка результатов. Массовую концентрацию хлор-иона (СCl-), г/л, вычисляют по формуле:

                                               

 

где  TAgNO3/Cl- - титр AgNO3 по Сl- (количество хлор-иона, соответствующее 1 мл раствора нитрата серебра), г/мл;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

V(AgNO3) - количество нитрата серебра, израсходованное на титрование,мл;

VПР - объем пробы, взятый для определения, мл.

Исходные данные:   T AgNO3/Cl- = 0,0005 г/мл;  К = 0,9345;

                                VПР = 100,0 мл; V(AgNO3) = 2,79 мл

 

Таблица 2 – Расход AgNO3 на титрование

 

№ пробы

1

2

3

Среднее значение

V(AgNO3), мл

2,80

2,78

2,80

2,79

 

Расчет:

 

г/л.

 

Заключение. Определения хлор-ионов основаны на реакциях осаждения. Изменения концентрации и формы нахождения хлор-ионов вызывает изменение свойств системы, которые регистрируются как аналитический сигнал.

В данной работе используется аргентометрическое определение хлор-иона по методу Мора. При проведении качественного определения установили, что содержание хлор-иона в воде находится в пределах 0,01÷0,05 г/л. Следовательно, по ГОСТ 4245 при содержании хлор-иона от 0,01 г/л и выше титрование проводят нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора.

По нормативам содержание хлоридов (Сl-) в питьевой воде не должно превышать 0,35 г/л. Проведя анализы и обработав результаты, установили, что содержание хлор-иона в питьевой воде 0,013 г/л, что соответствует нормам ГОСТа.