Д.т.н. Дарибаев Ж.Е., к.т.н. Дарибаева Н.Г., к.т.н. Кутжанова А.Н.,
к.т.н.
Колесников А.С., Колесникова О.Г.
Казахский национальный технический университет имени
К.Сатпаева,
РГКП
«Южно-Казахстанский государственный университет им. М. Ауезова», г.Шымкент,
Республика Казахстан
ИЗВЛЕЧЕНИЕ Pb И Zn ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ ХВОСТОВ ОБОГАЩЕНИЯ
ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД
Для исследования извлечения цветных металлов– свинца и цинка из хвостов
обогащения полиметаллических руд был использован метод хлоридовозгонки.
С целью выжигания серы, содержащейся в материале,
перед хлоридовозгонкой хвосты обогащения были подвергнуты окислительному
обжигу. Обжиг проводился в муфельной электрической печи при температуре 600 0С в течение
1 часа. Химический состав огарка хвостов обогащения приведен в таблице 1.
Таблица 1 – Химический состав огарка хвостов обогащения
|
С о д е р ж а н и е
к о м п о н е н т о в, % |
|||||||
|
SiO2 |
Al2O3 |
CaO |
MgO |
Fe |
Sобщ. |
Pb |
Zn |
|
41,54 |
5,86 |
14,75 |
5,63 |
14,64 |
5,1 |
0,47 |
0,51 |
Анализ литературных данных свидетельствует о том, что
на возгонку свинца и цинка в процессе обжига огарка хвостов обогащения может
оказывать влияние большое число факторов, основными из которых являются вид и
состав хлоридов Са, Na и K, температура и продолжительность обжига, зерновой
состав шихты, температура предварительной термообработки шихты, количество
восстановителя.
Для оптимизации возгонки свинца и цинка из сырьевой
смеси в процессе обжига использовали метод математического планирования
эксперимента по сложному плану – факторный эксперимент 25–1, совмещенный
с одним латинским квадратом размером 4 х 4. В качестве параметров оптимизации
рассматривали степень возгонки свинца и цинка, рассчитанную по разности
исходного их содержания в шихте и аглопорите. Выбранные для исследования
процесса возгонки факторы и диапазоны их изменения приведены в таблице 2.
Таблица 2 – Факторы и диапозоны их изменения
|
Наименование |
Единица |
Обоз наче ния |
Уровни Факторов |
Расчетные значения эффектов факторов |
||
|
+ 1 |
- 1 |
Pb |
Zn |
|||
|
Количество угля |
% |
Х1 |
10 |
5 |
+ 0,18 |
- 1,08 |
|
Температура предварительной термообработки |
0С |
Х2 |
500 |
100 |
+ 0,79 |
+ 1,42 |
|
Зерновой состав шихты |
мм |
Х3 |
5 - 10 |
2 – 5 |
- 3,36 |
- 1,5 |
|
Температура обжига |
0С |
Х4 |
1100 |
1000 |
- 3,19 |
+ 2,37 |
|
Продолжитель-ность обжига |
мин. |
Х5 |
60 |
30 |
+ 7,13 |
+ 2,88 |
|
Хлориды: |
|
Х6 |
|
|
|
|
|
CaCl2 – 10
|
% |
|
0 |
77,8 |
54,75 |
|
|
CaCl2+NaCl=1:1-10 |
% |
|
1 |
78,1 |
59,2 |
|
|
NaCl + KCl= 1:1-10 |
% |
|
2 |
50,1 |
35,9 |
|
|
NaCl – 10 |
% |
|
3 |
41 |
34,3 |
|
Для проведения
опытных обжигов использовали установку, изображенную на рисунке 1. Измельченные
до крупности 0,1 мм огарки хвостов обогащения, хлориды металлов и уголь
тщательно перемешивали и помещали в лодочку (2). Лодочку с
шихтой предварительно нагревали в муфельной печи в течение 10 минут и затем
помещали в разогретую трубчатую электрическую печь (1). Температуру в печи
замеряли с помощью ПП – термопары (3). Испаряющиеся хлориды за счет разряжения,
создаваемого водоструйным насосом, отсасывали из печи через отводную фарфоровую
трубку (4) с холодильником (5) в систему из уловительных бутылей (8) и склянок
Дрекселя (10). Лодочку с шихтой, после предварительной термообработки в
муфельной печи при температуре 500 0С в течение 10 минут вводили в
трубчатую печь, разогретую до 1000 0С.
1-трубчатая электрическая печь, 2-лодочка,
3-термопара, 4-фарфоровая трубка,
5-миливольтметр, 6- уловительная бутыль, 7-
склянка Дрекселя
Рисунок 1-Схема лабораторной
установки для возгонки и улавливания цветных металлов
Испаряющиеся хлориды с помощью
водоструйного насоса отсасывали из печи через поглотительные сосуды и склянки
Дрекселя. Склянка Дрекселя и сосуды наполняли водой. Сосуды заранее были
снабжены внутренними распылителями – пробирками, в которых проделаны мелкие
отверстия диаметром 1 мм. Эти пробирки крепились к центральной стеклянной
трубке. Благодаря наличию распылителей, основная масса хлоридов оседала в №1 и
№2 сосуде. До склянок Дрекселя возгоны почти не доходили. Продолжительность
обжига каждой навески составляла 60 минут.
Матрица планирования и результаты эксперимента
приведены в таблице 3. Каждый опыт был повторен дважды. Статистический анализ
результатов проводили методом факторного анализа.
Таблица 3 –
Матрица планирования и результаты экспериментов
|
Номер опыта |
Х1 |
Х2 |
Х3 |
Х4 |
Х5 |
Х6 |
Степень возгонки, % |
|
|
|
Zn |
|||||||
|
1 |
-1 |
-1 |
-1 |
-1 |
-1 |
0 |
73,6 |
48,5 |
|
2 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
+1 |
1 |
87,1 |
55,6 |
|
3 |
-1 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
2 |
58,0 |
45,6 |
|
4 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
3 |
44,2 |
33 |
|
5 |
-1 |
-1 |
+1 |
-1 |
+1 |
1 |
87,3 |
59,5 |
|
6 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
-1 |
0 |
73,4 |
49,1 |
|
7 |
-1 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
3 |
30,8 |
26,5 |
|
8 |
+1 |
+1 |
+1 |
-1 |
+1 |
2 |
65,3 |
31,5 |
|
9 |
-1 |
-1 |
-1 |
+1 |
-1 |
2 |
51,0 |
36,5 |
|
10 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
+1 |
3 |
50,7 |
32,6 |
|
11 |
-1 |
+1 |
-1 |
+1 |
+1 |
0 |
86,0 |
62,3 |
|
12 |
+1 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
1 |
70,4 |
66,2 |
|
13 |
-1 |
-1 |
+1 |
+1 |
+1 |
3 |
38,5 |
45,1 |
|
14 |
+1 |
-1 |
+1 |
+1 |
-1 |
2 |
26,2 |
30,0 |
|
15 |
-1 |
+1 |
+1 |
+1 |
-1 |
1 |
67,5 |
55,4 |
|
16 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
0 |
78,3 |
59,1 |
Эффект факторов, введенных в план на двух уровнях, рассчитывали по формуле:
Bi = 1 / N [ Sу ( Х1.....Хi1
) - Sу (Х1.....Хi0
) ]
(1)
Эффекты факторов, введенных в план на четырех уровнях, вычисляли отдельно
по формуле, в которой фактор Хj установлен на q – м уровне,
деленной на число вхождений ( L ) в план фактора Хj на q – м уровне:
Хj = Sу ( Х1...., Хlj
.....Хn ) / L (2)
Сравнение расчетных значений эффектов факторов, приведенных в таблице 2, с
критерием Стьюдента для уровня значимости р = 0,05 и числа степеней свободы Fp = 16 показало, что предварительная термообработка
шихты существенно влияет на возгонку цинка, а зерновой состав шихты,
температура и продолжительность обжига влияют на возгонку как свинца, так и
цинка.
В то же время количество угля в рассматриваемых пределах эксперимента (5 –
10% от массы шихты) влияет только на хлоридовозгонку цинка. Таким образом,
анализ приведенных эффектов факторов свидетельствует о том, что выбранные
факторы влияют на параметры оптимизации не равнозначно. Так, влияние Х2 существенно и характер
этого влияния однозначен. При большом расходе хлоридов Са, Na и K они гидратируясь, в процессе обжига, увеличивают
влажность газов [1] которая, в свою
очередь, приводит к гидролизу. Повышение температуры предварительной
термообработки шихты перед обжигом (Х2) до 500 0С
исключает гидратацию образовавшихся хлоридов металлов, и поэтому повышается
степень возгонки цинка (см. в таблицах 1и 2).
Уменьшение степени хлоридовозгонки цинка с увеличением
крупности зерен шихты (Х3) объясняется уменьшением реакционной
поверхности. В частности из работы [2], следует что адсорбция хлора на
поверхности шихты, образование хлоридов металлов и их десорбция через толщу
шихты выражается зависимостью:
t = r2 RT / 6Д ( Р –
Р1 )
(3)
где t - время возгонки хлоридов
металлов;
r2 – радиус зерен шихты;
R – газовая постоянная;
T – температура процесса;
Д – коэффициент диффузии;
Р – Р1 –
равновесное давление газов.
Согласно этому уравнению, время возгонки хлоридов
металлов определяется размером образца и фактическим давлением газообразного хлора
в газовой фазе. Следовательно, для быстрого завершения процесса возгонки
особенно важным является измельчение зерен шихты (Х3). Из уравнения
также следует, что при постоянном давлении хлора в газовой фазе значение t резко уменьшается с повышением
температуры вследствие увеличения коэффициента диффузии и упругости хлоридов
металлов.
Продолжительность обжига шихты (Х5) и его
температурный уровень (Х4) существенно влияют на степень
хлоридовозгонки свинца и цинка. Причем,
увеличение продолжительности обжига свыше 60 минут положительно влияет на
возгонку свинца и цинка, а для повышения степени возгонки свинца температура обжига не должна превышать 1000 0С.
Это по видимому связано с заметным ростом диффузионных сопротивлений при
высокой температуре.
Анализ результатов факторного эксперимента (таблица 3)
свидетельствует о том, что лучшим хлорагентом для возгонки свинца является
хлорид кальция или смесь хлоридов кальция и натрия.
За оптимальные условия процесса возгонки свинца и цинка могут быть приняты
следующие параметры: - количество угля
- 5 % от массы шихты; - зерновой
состав шихты – 2 – 5 мм; - температура обжига – 1100 0С; -
продолжительность обжига – 60 мин;- хлоринатор – хлорид кальция или смесь
хлоридов кальция и натрия.
Для проверки полученных результатов по оптимизации
процесса возгонки свинца и цинка нами проведены укрупненный обжиг шихты.
Из исходной шихты массой 366,7 г было получено 18,3 г
возгонов. При этом из первой бутыли было извлечено – 13,83 г, из второй – 4,57
г. Возгоны по внешнему виду представляли собой пастообразный материал серого
цвета. По результатам химического анализа, содержание в возгонах свинца и цинка
составило соответственно 8,2 и 5,46%. Остальные элементы в возгонах приходятся на долю натрия, кальция,
хлора, серы, железа и механически уносимой пыли. Возгоны содержат свинца в 17,4
раз, а цинк в 10,7 раз больше, чем в исходном материале, поэтому их можно
считать своеобразным концентратом цветных металлов.
Литература:
1 Лазуткин А.Е., Борисов В.М.,
Крашенников М.Г. Агломерация высоконагретых шихт, содержащих пиритные огарки и
хлорирующие добавки. // Известия вузов: Черная металлургия. 1983. № 11, 159.
2 Попель С.И., Сотников А.И., Борененков В.Н. Теория
металлургических процессов. М.: Металлургия. 1986. С. 35-36.
Заявка на участие
в VIІI международной
научно-практической конференции
«Наука и
технологии: шаг в будущее –2012»
1. Ф.И.О. докладчика (ов) Колесников Александр
Сергеевич
2. Ученая степень, звание канд. техн. наук, доцент
3. Должность, место работы ст. научн.сотрудник, ЮКГУ им.М.Ауезова
4. Служебный адрес
ЮКГУ им.М.Ауезова г.Шымкент
5. Телефон, факс, е-mail 8-7252-30-06-51 , kas164@rambler.ru
6. Номер и наименование секции Технические
науки Секция 1 Металлургия
8. Название
доклада «Термодинамическое моделирование взаимодействия SiO c SiC»
9. Форма участия заочная
10. Необходимость бронирования гостиницы нет
|
График
проведения международных научных конференций в 2011-2012 годах |
|||
|
Название
конференции |
Срок
подачи |
Дата
проведения |
Место
проведения |
|
Восточное
партнерство |
05.09.2011 |
07
- 15 сентября 2011 г. |
Польша |
|
Научный
потенциал мира |
15.09.2011 |
17
- 25 сентября 2011 г. |
Болгария |
|
Становление
современной науки |
25.09.2011 |
27
сентября - 05 октября 2011 г. |
Чехия |
|
Наука
и инновации |
05.10.2011 |
07
- 15 октября 2011 г. |
Польша |
|
Образование
и наука XXI века |
15.10.2011 |
17
- 25 октября 2011 г. |
Болгария |
|
Новости
научной мысли |
25.10.2011 |
27
октября - 05 ноября 2011 г. |
Чехия |
|
Перспективные
разработки науки и техники |
05.11.2011 |
07-
15 ноября 2011 г. |
Польша |
|
Достижения
высшей школы |
15.11.2011 |
17-
25 ноября 2011 г. |
Болгария |
|
Научная
индустрия европейского континента |
25.11.2011 |
27
ноября - 05 декабря 2011 г. |
Чехия |
|
Образование
и наука без границ |
05.12.2011 |
07
- 15 декабря 2011 г. |
Польша |
|
Перспективные
вопросы мировой науки |
15.12.2011 |
17
- 25 декабря 2011 г. |
Болгария |
|
Наука
и образование |
25.12.2011 |
27
декабря 2011 г - 05 января 2012 г. |
Чехия |
|
Ключевые
аспекты научной деятельности |
05.01.2012 |
07
-15 января 2012 г. |
Польша |
|
Актуальные
научные разработки |
15.01.2012 |
17
-25 января 2012 г. |
Болгария |
|
Современные
научные достижения |
25.01.2012 |
27
января -05 февраля 2012 г. |
Чехия |
|
Стратегические
вопросы мировой науки |
05.02.2012 |
07
- 15 февраля 2012 г. |
Польша |
|
Перспективные
научные исследования |
15.02.2012 |
17
- 25 февраля 2012г. |
Болгария |
|
Наука
и технологии: шаг в будущее |
25.02.2012 |
27
февраля - 05 марта 2012 г. |
Чехия |
|
Научная
мысль информационного века |
05.03.2012 |
07-
15 марта 2012 г. |
Польша |
|
Новейшие
научные достижения |
15.03.2012 |
17-
25 марта 2012 г. |
Болгария |
|
Дни
науки |
25.03.2012 |
27
марта- 05 апреля 2012 г. |
Чехия |
|
Научное
пространство Европы |
05.04.2012 |
07
- 15 апреля 2012 г. |
Польша |
|
Ключевые
проблемы современной науки |
15.04.2012 |
17
- 25 апреля 2012 г. |
Болгария |
|
Эффективные
инструменты современных наук |
25.04.2012 |
27
апреля - 05 мая 2012 г. |
Чехия |
|
Европейская
наука XXI века |
05.05.2012 |
07-
15 мая 2012 г. |
Польша |
|
Новости
передовой науки |
15.05.2012 |
17-
25 мая 2012 г. |
Болгария |
|
Научный
прогресс на рубеже тысячелетий |
25.05.2012 |
27
мая - 05 июня 2012 г. |
Чехия |
|
Актуальные
проблемы современных наук |
05.06.2012 |
07
- 15 июня 2012 г. |
Польша |
|
Актуальные
достижения европейской науки |
15.06.2012 |
17-25
июня 2012 г. |
Болгария |
|
Актуальные
научные достижения |
25.06.2012 |
27
июня - 05 июля 2012 г. |
Чехия |
|
Динамика
научных исследований |
05.07.2012 |
07
-15 июля 2012 г. |
Польша |
|
Динамика
современной науки |
15.07.2012 |
17
-25 июля 2012 г. |
Болгария |
|
Прикладные
научные разработки |
25.07.2012 |
25
июля - 05 августа 2012 г. |
Чехия |
|
Наука:
теория и практика |
05.08.2012 |
07
- 15 августа 2012 г. |
Польша |
|
Новости
научного прогресса |
15.08.2012 |
17
- 25 августа 2012 г. |
Болгария |
|
Передовые
научные разработки |
25.08.2012 |
27
августа - 05 сентября 2012 г. |
Чехия |
|
Восточное
партнерство |
05.09.2012 |
07
- 15 сентября 2012 г. |
Польша |
|
Научный
потенциал мира |
15.09.2012 |
17
- 25 сентября 2012 г. |
Болгария |
|
Становление
современной науки |
25.09.2012 |
27
сентября - 05 октября 2012 г. |
Чехия |
|
Наука
и инновации |
05.10.2012 |
07
- 15 октября 2012 г. |
Польша |
|
Образование
и наука XXI века |
15.10.2012 |
17
- 25 октября 2012 г. |
Болгария |
|
Новости
научной мысли |
25.10.2012 |
27
октября - 05 ноября 2012 г. |
Чехия |
|
Перспективные
разработки науки и техники |
05.11.2012 |
07-
15 ноября 2012 г. |
Польша |
|
Достижения
высшей школы |
15.11.2012 |
17-
25 ноября 2012 г. |
Болгария |
|
Научная
индустрия европейского континента |
25.11.2012 |
27
ноября - 05 декабря 2012 г. |
Чехия |
|
Образование
и наука без границ |
05.12.2012 |
07
- 15 декабря 2012 г. |
Польша |
|
Перспективные
вопросы мировой науки |
15.12.2012 |
17
- 25 декабря 2012 г. |
Болгария |
|
Наука
и образование |
25.12.2012 |
27
декабря 2012 г - 05 января 2013 г. |
Чехия |