Химия и химические технологии/7. Неорганическая химия

Аспирант Колпек А.К., д.х.н. Еркасов Р.Ш., к.х.н. Рыскалиева Р.Г

Павлодарский государственный университет им. С.Торайгырова

Синтез координационных соединений солей марганца с протонированным карбамидом

При исследовании процессов и продуктов взаимодействия карбамида с неорганическими солями и кислотами были найдены закономерности взаимного влияния компонентов, установлены концентрационные границы кристаллизации двойных соединений солей металлов и неорганических кислот с карбамидом [1,2].

Изучение растворимости в четырехкомпонентных системах соль марганца – карбамид – неорганическая кислота – вода позволило установить не только закономерности влияние компонентов друг на друга, но и состав и границы кристаллизации новых координационных соединений, содержащих одновременно два биологических активных компонента – карбамид и соль марганца [3,4].

В настоящей статье изложена суть лабораторных способов синтеза соединений, образующихся при взаимодействии нитрата и сульфата марганца с протонированным карбамидом (карбамидом в сильно кислых средах).

Соединения солей металлов с протонированным карбамидом представляют интерес не только с точки зрение их строения и свойств, но и с практической стороны: они перспективны в качестве аналитических и органических реактивов и добавки к кормам животных [3,5,6].

Состав синтезированных соединений установливался химическим анализом на содержание компонентов: карбамид по количеству азота, найденого методом Къельдаля [7], ионы марганца – прямым комплексонометрическим методом титрования трилоном Б [8], кислота оттитровывалась 0,1н. раствором гидроксида натрия.

Экспериментальная часть

. В 10 мл свежеперегнанной концентрированной 55% - ной иодоводородной кислоты (d = 1655 кг/м³) при 25 – 30⁰ С растворяют при интенсивном перемешивании 25,3 г декарбамидиодид марганца. При стоянии через 5 часов из раствора выделяется 19,9 г (77,3 %) светло-желтых кристаллов нового соединения.

Найдено, %: - 45,07; - 38,63; - 15,94.

Для соединения вычислено, %: - 45,17; - 38,77; - 16,06.

. В 10 мл свежеперегнанной концентрированной 55% - ной иодоводородной кислоты (d = 1655 кг/м³) при 25 – 30⁰ С растворяют при интенсивном перемешивании 24,1 г гексакарбамидиодид марганца. При стоянии через 5 часов из раствора выделяется 20,3 г (83,1 %) мелких светло-желтых кристаллов нового соединения.

Найдено, %: - 35,27; - 45,43; - 18,83.

Для соединения вычислено, %: - 35,45; - 45,64; - 18,91.

. В 10 мл свежеперегнанной концентрированной 55% - ной иодоводородной кислоты (d = 1655 кг/м³) при 25 – 30⁰ С растворяют при интенсивном перемешивании 25,4 г тетракарбамидиодид марганца. При стоянии через 5 часов из раствора выделяются 21,7 г (84,2 %) светло-желтых кристаллов нового соединения.

Найдено, %: - 21,40; - 55,35; - 22,72.

Для соединения вычислено, %: - 21,54; - 55,48; - 22,98.

. В 10 мл свежеперегнанной концентрированной 55 % - ной иодоводородной кислоты (d = 1655 кг/м³) при 25 – 30⁰ С растворяют при перемешивании 20,3 г дикарбамидиодид марганца. При стоянии через 5 часов из раствора выделяются 19,4 г (82,7 %) бледно-розовых кристаллов соединения.

Найдено, %: - 12,00; - 62,03; - 25,76.

Для соединения вычислено, %: - 12,07; - 62,17; - 25,76.

. В 10 мл концентрированной 50% - ной хлорной кислоты (d = 1408 кг/м³) при 25 – 30⁰ С растворяют при постоянном перемешивании 21,7 г гексакарбамидперхлорат марганца. Через сутки из раствора получают 17,5 г (83,2%) бесцветных негигроскопичных кристаллов нового соединения.

Найдено, %: - 40,15; - 42,59; - 16,83.

Для соединения вычислено, %: - 40,37; - 42,72; - 16,91.

. В 10 мл концентрированной 65% - ной хлорной кислоты (d = 1606 кг/м³) при 25 – 30⁰ С растворяют при постоянном перемешивании 25,3 г тетракарбамидперхлорат марганца. Через сутки из раствора получают 19,9 г (81,9%) мелких светло-розовых кристаллов соединения.

Найдено, %: - 25,19; - 53,40; - 21,01.

Для соединения вычислено, %: - 25,29; - 53,53; - 21,18.

. В 10 мл концентрированной 65% - ной хлорной кислоты (d = 1606 кг/м³) при 25 – 30⁰ С растворяют при интенсивном перемешивании 18,7г дикарбамидперхлорат марганца. Через сутки из раствора получают 17,1 г (82,4 %) светло-розовых слегка гигроскопичных кристаллов соединения.

Найдено, %: - 14,30; - 61,07; - 24,15.

Для соединения вычислено, %: -14,47; - 61,28; - 24,25.

Литература

1. Сулайманкулов К.С. Соединения карбамида с неорганическими солями. //Фрунзе: Илим, 1971. –224 с.

2. Нурахметов Н.Н. Амидкислоты. //Итоги науки и техники ВИНИТИ. Сер.Физ.химия. – Москва, 1989. Т.4. –64 с.

3. Еркасов Р.Ш., Рыскалиева Р.Г., Унербаев Б.А., Кусепова Л.А. Биологически активные координационные соединения солей s- и d- металлов с протонированными карбамидом и ацетамидом. //В сб. трудов «Проблемы химии Центрального Казахстана». – Караганда, 1998. – С.182 – 187.

4. Еркасов Р.Ш., Колпек А., Рыскалиева Р.Г. 25⁰ С – дегі марганец хлориді – карбамид – хлорсутек қышқылы – су жүйесіндегі ерігіштік. //Вестник ПГУ. Сер.биология – химия. – Павлодар, 2008. № 1. – С.49-59

5. Еркасов Р.Ш., Кусепова Л.А., Унербаев Б.А., О закономерностях взаимодействия некоторых солей d- металлов с протонированными амидами. //Материалы республиканской научно – практической конференции, посвященной 75 – летию академика Е.А. Букетова «Состояние и перспективы развития химии и химической технологии в Центрально – Казахстанском регионе». – Караганда.: Болашак – Баспа, 2000. – С.28 - 30.

6. Еркасов Р.Ш., Каратаева З.М. Взаимодействие нитрата кобальта с протонированным карбамидом при 25^оС. //Вестник ЕГУ. – Астана, 2000, №3. – С.72 - 81.

7. Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений. –М.: Химия, 1975. – 223 с.

8. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. – М.: Химия, 1970. – 359 с.