Д.т.н.
Каримкулов К.М., к.т.н.
Абдурахманова А.Дж
Высший военный таможенный институт ГТК Республики
Узбекистан
Исследование маргарина и сливочное масло с
помощью ИК-спектра и ГЖХ-анализа
По литературе известно, что структуру растительного масла, животных
жиров и их продуктов составляют жировые кислоты [1-4]. Строение и химические
свойства жировых кислот изучены досконально.
Проф. А.Л. Маркман, акад. АН РУз А.И. Глушенкова, проф. А.Абдурахимов, проф. Й.
Кадиров, д.т.н., М.А.Рахимджанов, к.х.н., доц. П. Ильхамджанов и другие имеют
большие заслуги в развитии науки о химии и технологии масел и жиров, а также,
непосредственно связанной с ними пищевой промышленности в Узбекистане.
Научно-практические и технологические открытия, осуществленные узбекскими
учеными в этой области, признаны учеными мира, занимающимися наукой химии и
технологии масла и жира. Необходимо подчеркнуть, что в научных источниках,
посвященных решению научных и практических проблем классификации и сертификации
товаров на основе их химического состава, не обращалось должного внимания продуктам маргарина и сливочного масла. Вместе с тем, в научных работах некоторых
ученых не существует единого взгляда к
определению путей решения проблем классификации товаров. В Узбекистане,
а также, экспертной группой комитета Гармонизированной системы Всемирной
Таможенной организации уточняются правила классификации некоторых товаров,
пользующихся большим спросом, осуществляются регулярные исследования с целью
внесения дополнений и изменений в указанную
систему. Исследовательские работы ведутся на двух этапах: на первом осуществляется классификация товаров,
являющихся экономически важными внутри страны, на основе Гармонизированной
системы, и на втором – внесение во всемирном масштабе изменений, в первых шести
цифрах Гармонизированной системы, подготовка комментариев по полной
формулировке товаров.
Таможенной экспертизе подвергнуты 4 образца
маргариновой продукции: 1-й образец – маргарин «Рама» (произведен в РФ,
бутербродное масло, расфасованное по 0,5 кг);
2-й образец – «Сливочный маргарин» (произведен в Республике Казахстан,
расфасованный по 20 кг); 3-й образец – «Щедрое лето» (произведен в РФ,
расфасованный по 250 г); 4-й образец – «Саратовский сливочный маргарин» (произведен
в РФ, расфасованый по 200 г).
С указанных продуктов путем взвешивания
отобраны образцы в количестве 10-50 мг, которые были помещены в круглых 100 мл
колбах и перемешаны в смеси 10% ной КОН и метанола. В течение 1 часа образцы
кипятили в водяной бане при помощи охладителя. Смесь остудили и добавив 10-15
мл дистиллированной воды, в 10 % ной H2SO4 создали
кислотную среду. Полученную жировую кислоту 3 раза провели через экстракцию диэтилэфиром. Затем отогнали эфир. При
помощи вновь приготовленного диазометана превратили в метилэфир. После сушки
при помощи воздушного шкафа, количество
осевшей жировой кислоты определили при помощи ГЖХ. Метил эфир растворен в 0,1 мл гексане.
Измерения
осуществлены хроматографом Хром-5. При этом были использованы металлические
колонки внутренним диаметром 4 мм, длиной 2,5 м. Колонки были использованы 15%
ным REOPLEX-400, INERTON N-AW вместе с раствором, растворяющим при температуре 1940
и 2600, потребление газа азот 30-40 мл/мин., расход водородного газа
40 мл/мин. Одна из 17-20 мл
цилиндрических колонок подключили к водяному насосу, а второй промывали колонки,
подавая азот, при каждом подъеме температуры на 150 добавляли
раствор, доводя ее до 200 г., через 1 час на основе пиков, выданных
хроматографом, определили количество кислоты. Результаты анализа приведены таблицах
2,3.
Таблица 2
Показатели 1- го образца - маргарин
«Рама» (произведен в РФ, бутербродное
масло, фасовка - 0,5 кг ), определенные
по ГЖХ
|
Кислоты |
Количество, % |
|
Лауриновая 12:0 |
1.7 |
|
Миристиновая 14:0 |
2.7 |
|
Пальмитиновая 16:0 |
21.5 |
|
Пальмитолеиновая 16:1 |
1.6 |
|
Стеариновая 18:0 |
8.1 |
|
Олеиновая 18:1 |
29.2 |
|
Линолевая 18:2 |
30.8 |
|
Общее
количество масла, % |
53.1 |
Таблица 3
Количество жировых кислот в составе
сливочного масла, определенное путем ГЖХ, в %
|
Жировые кислоты Образцы |
I |
II |
III |
|
|
Литературные данные |
|
YI |
Y |
|
||||
|
Каприловая 8:0 |
0,9 |
0,7 |
0,9 |
0,9 |
0,7 |
1,0-1,9 |
|
Каприновая 10:0 |
0,9 |
1,5 |
2,3 |
3,3 |
1,5 |
2,0-2,5 |
|
Капроновая 6:0 |
2,3 |
0,5 |
0,7 |
0,9 |
0,5 |
нет |
|
Лауриновая 12:0 |
3,6 |
2,5 |
5,4 |
3,6 |
2,5 |
1,7-2,0 |
|
Миристиновая 14:0 |
11,9 |
11,8 |
11,6 |
11,9 |
11,8 |
9,0-10,1 |
|
Тетрадеценовая 14:1 |
1,6 |
2,2 |
1,9 |
1,6 |
2,2 |
0,6-1,2 |
|
Пальмитиновая 16:0 |
33,0 |
33,7 |
33,3 |
33,0 |
33,7 |
24,0-26,0 |
|
Пальмитолеиновая 16:1 |
2,6 |
3,3 |
2,7 |
2,6 |
3,3 |
3,4-5,0 |
|
Стеариновая
18:0 |
14,2 |
12,0 |
12,1 |
14,2 |
12,0 |
10,0-11,0 |
|
Олеиновая 18:1 |
25,9 |
26,9 |
23,3 |
25,9 |
26,8 |
31,0-34,0 |
|
Линолевая
18:2 |
1,9 |
0,9 |
4,1 |
1,9 |
0,9 |
3,0-4,5 |
|
∑
кислота до 8:0 и >20:0 |
4,7 |
|
|
|
|
4,9-7,9 |
|
Общее количество жира % |
82,5 |
81,5 |
80,5 |
82,0 |
82,0 |
|
|
Количество соли, |
0,41 |
0,29 |
0,19 |
0,21 |
0,34 |
|
|
Кислотное
число, 0К |
2,5 |
2,5 |
2,5 |
2,5 |
2,5 |
|
|
Влажность
|
14,59 |
15,71 |
16,81 |
15,29 |
15,16 |
|
I - образец – в России; II
- образец в
Германии; III- образец в Украине; YI-
образец страны Прибалтики; Y- образец – произведен в Голландии.
Образцы разных видов маргарина, произведенные в Республике Узбекистан,
подвергнуты к таможенной экспертизе на основе требований государственных
стандартов. При помощи ГЖХ анализа определено, что во всех образцах 4-х видов
маргарина, исследованных в ИК-спектре, существуют различные жировые кислоты (во
всех образцах одинаково – 7 видов, лишь в 1ом – 8, то есть
присутствует, также дополнительная жировая кислота – линолевая или тетрадеценовая).
ИК- спектры сняты с
помощью на приборе Perkin-Elmer System
2000 FT-IR. В результате ИК-спектре выявлены, что в састове маргарина обнаружены все
жировые кислоты и их структуры
соответствуют к функциональной группы жировый кислоты поглащается в области
-Н3С- 1360-1365 см-1 , ассиметрические валентые связи 2855 см-1 ,
симметрические валентые связи 2923-2925
см-1 соответствуют полоса поглощения. -С – С- связи валентное колебания соответсвуют 1120 см-1 . В
образцах одинь или две двойные связи олеиновые и линолевые кислоты транс- изомери в группах R1-C=C-R2 колебание -СН 945-980 см-1 соотвествует. -С-О-С- в группе простые эфиры симметричкие валентные колебание в области 1020 см-1 и 1173-1180 см-1
.
В
результате анализа и экспертиз определено, что в составе исследованных образцов
имеются продукты маргарина с различной степенью жирности, сорта, степени
качества. По нашему мнению, каждый из видов маргарина необходимо классифицировать отдельно. Изучив кодовые номера продуктов
маргарина по Товарной номенклатуре внешне-экономической деятельности (ТН ВЭД),
применяемые в международных экономических отношениях и на основе данных кодов
товаров, исходя из их химического состава, разработаны новые коды товаров,
способствующие юридической защите экономических интересов нашей Республики и доказана необходимость внесения
дополнений в ТН ВЭД. Найдено целесообразным, что при классификации
разновидностей маргарина по ТН ВЭД необходимо за основу принять степень его жирности.
Таким
образом, исходя из вышеизложенного анализа, можно сделать следующие выводы:
1. Определены
критерии степени жирности для различения
вида, сорта и типа продуктов маргарина и сливочного масла. При помощи
ГЖХ анализа определено, что в образцах 4-х видов маргарина, исследованных в
ИК-спектре, существуют различные жировые кислоты (во всех образцах одинаково –
7 видов, лишь в 1м – 8, то есть присутствует также дополнительная
жировая кислота – линолевая или тетрадеценовая);
2. В целях испытания на практике результатов научно-исследовательской
работы осуществлена таможенная экспертиза
образцов 8 видов представленных товаров. Установлено, что важнейшие
показатели всех исследованных I-VIII
образцов не отвечают требованиям стандарта. Например, ниже критериев является степень
жирности маргарина. Результаты исследований, в свою очередь, требуют внесения
изменений в некоторых частях отдельных субпозиции ТН ВЭД.
3. На
основе сведений, полученных, в результате проведенных анализов и исследований
разработан ряд научно-практических предложений и рекомендаций. Большинство из
них, в настоящее время применяется в таможенной практике, приобретает большое
значение в обеспечении экономической безопасности нашего государства в области
экспорта и импорта.
Литература
1. Арутюнян Н.С., Аришева Е.А.,
Якова Л.И. и др. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров. –М., //
«Легкая и пищевая пром-сть», 1991, -
157 стр.
2. Мировое
производство, потребление и торговля жирами и маслами в 1975-2000 гг. // Масложировая
промышленность. –М.: №4, 2001, - С. 8.
3. Каримќулов К.М., Абдураћманова О.Ж.
Маргарин ва сариёѓ маћсулотларининг
таркибини ИЌ-спектри ва ГЖХ- анализи
ёрдамида тадќиќ этиш // Композиционые материалы. – Ташкент, 2008.
- № 4. – С. 67-68.
4. Каримќулов К.М., Абдураћманова О.Ж., Ильхамджанов П.
Маргарин ва сариёѓ маћсулотларининг таркиби ва тузилишини тадќиќ этиш // Химия и химическая технология.
–Ташкент, ТХТИ, 2009. - № 1. –С.67-68.
СВЕДЕНИЯ ОБ АВТОРОВ
Ф.И.О. докладчиков и участников:
Каримкулов Курбонкул Мавланкулович, д.т.н.
Абдурахманова
Азада , к.т.н.
Тема доклада:
1. Исследование маргарина и сливочное масло с
помощью ИК-спектра и ГЖХ-анализа
Форма доклада: стендовой
Контактный телефон –(99871)
- 227-56-26 раб. 286-09-89 дом.
Адрес: 100071, Республика Узбекистан, г.Ташкент, ул. 2-проезд Казырабат, 118.
Высший военный таможенный институт