Химия и химические технологии/ 6. Органическая химия

УДК 665.5:577.47

 

ХРОМОТОГРАММЫ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ

РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

 

ИМАНКУЛОВ Н.Н.,  БАЛАБЕКОВ О.

 

Южно-Казахстанский государственный университет

 им.М.Ауезова, г.Шымкент, Республика Казахстан

 

Быстрое развитие газохроматографического метода анализа в 60-х годах позволило более глубже анализировать жирнокислотные составы жиров и масел [1]. Следует, отметить, что единого стандарта для проведения анализа жирнокислотного состава растительных масел не существует.

Полученные нами метиловые эфиры рапсового масла, проанализированы на хроматографе «Chrom-4» производства Чехии, с использованием капиллярной колонки длиной 50м, диаметром 3мм, хроматографический сорбент SE=30 на инертоне super, температура детектора 280°C, программирование температуры 10°C/мин. Скорость газаносителя гелия 60 мл/мин, ленты самописца 60 см/мин, объем вводимой пробы 0,1 мкл [2].

На рис. 1 представлена полученная хроматограмма. Качественная идентификация производилась по основному гомологическому ряду жирных кислот рапсового масла, количественная с помощью планиметра. Количество компонентов на хроматограмме (рис. 1) [3]. В таблице 1 представлен количественный состав основных эфиров рапсового масла.

 

Таблица 1

Количественный состав метиловых эфиров рапсового маслах

 

Наименование

% масс

1

Метиловый эфир мононенасыщенной олеиновой кислоты

48,90

2

Метиловый эфир полиненасыщенной линолевой кислоты

24,00

3

Метиловый эфир полиненасыщенной линоленовой кислоты

24,00

4

Метиловый эфир насыщенной пальмитиновой кислоты

2,90

5

Метиловый эфир насыщенной стеариновой кислоты

1,00

    х - Расположены по мере убывания содержания.

 

  Как видно из представленных данных, в наибольшем количестве содержится метиловый эфир олеиновой кислоты (48, 90% масс), в наименьшем – метиловый эфир стеариновой кислот 1,00% масс.

В спектре метилового эфира касторового масла (рис.2) наблюдаются полосы колебания групп ОН и СН в области 3400-3750 см -1, аналогичные полосам поглощения касторового масла [4]. Для более точной интерпретации полос поглощения области спектра 1800-400 см -1 снимали на приборе высокого разрешения с Фурье - преобразованием фирмы «Nicolet», ИК спектр приведен на рис.2.

 

 

    Рис. 1. Хроматограмма метиловых эфиров рапсового масла

 

  По данным FT-IR полосы поглощения в области 1750 см -1 соответствует валентным колебания эфирной группы С-О, валентным колебаниям С=С. Полосы деформационных колебаний в области 1200-900см -1 полностью соответствуют спектру исходного масла. В спектре эфира по сравнению со спектром масла наблюдается уширение и расщепление пиков при 1380-145 см -1, относящихся к СН3 группы. Также наблюдается уширение и сдвиг полосы при 710 см -1 в область длинных частот, которую можно отнести к деформационным колебаниям (δ(СН3)) от метильной группы сложно-эфирной группы [5].

  Таким образом, в области высоких частот колебательные спектры метиловых эфиров практически идентичны спектрам касторового масла. По сравнению с исходным маслом для ИК - спектров метиловых эфиров характерно уширение и расщепление пиков при 1380-1435 см -1, относящихся к (δs) и (δаs) колебаниям СН3-групп, а также наличие широкой полосы при 730 см -1, соответствующей деформационным колебаниям метильной группы сложно-эфирной (δ(СН3)).

 

Рис. 2. ИК-спектр поглощения метилового эфира касторового масла (FT-IR).

 

Рис. 3. ИК-спектр поглощения природных эфиров растительных масел (касторового и др).


Спектры природных эфиров (касторовое масло и др. (рис.1-3) характеризуются полосами, соответствующими колебанию непредельных связи: (VC=C), 965 см -1 (транс - СН=СН-). Наблюдается уширение полосы 722 см -1 с низкочастотной стороны, указывающее на наличие цис– структуру –СН=СН-.

  В таблице 2 приведены характеристические частоты в ИК – спектрах сложных эфиров (1,2)  

Таблица 2

Эфиры

γс=0, см-1

Скелетные колебания, γс-со-0, см-1

Природные

1740

1160-1170

На основе спирта

1735-1740

1175-1185

 

Литература

 

1. Перспективы использования биодизельного топлива. // Мир нефтепродуктов, 2005, №5, с.20-21

2. Семенов В.Г., Зинченко А.А. Альтернативные топлива раститель­ного происхождения.// Химия и технология топлив и масел. 2005, №1, с 29-34.

3. Марченко А.П., Семенов В.Г. Альтернативные биотоплива на ос­нове производных рапсового масла.// Химия и технология топлив и масел. 2001, №3, с. 31-32.

4. Иманкулов Н.Н., Балабеков О.С. Биодизельное топливо растительного происхождения. //Материалы научно-практической конференции «Нефтехимия и нефтепереработка». Уфа (РФ), 2008.

5.  Иманкулов Н.Н.. О.С.Балабеков  Биодизельное топливо на основе рапсового масла и его  метиловых эфиров. // Материалы Республиканской научно-технической конференции «Достижения и перспективы комплексной химической переработки топливо

 

Түйін

 

         Қорыта келгенде жоғарыдағы мақала өсімдік майларындағы  қаныққан және қанықпаған майлы қышқылдардың өзара сәйкестігін ультракүлгін және инфрақызыл спектр графикасы арқылы анықтауға негізделген.

Summary

 

         To reason out the idea of the article the analysis of chromatograms, UV and IR spectrograms of the vegetable oils demonstrated their correspondence with spectra of saturated and unsaturated fatty acids.   

 

 

 

ЗАЯВКА

На участие в научно-практической интернет-конференции

 

Ф.И.О. авторов, ученая степень

Иманкулов Нурбахыт Насырович, к.т.н.,

Название доклада

ХРОМОТОГРАММЫ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

 

Выбранная секция

Научные исследования в технических областях

Место работы, должность

Докторант Южно-Казахстанского государственного университета имени М.О.Ауезова

Контактный адрес

Иманкулов Н.Н.

Республика Казахстан,

Южно-Казахстанская область,

г.Шымкент, ул. Казыбек би 11

160000

Контактный телефон

Телефон, факс:

8 (7252) 545846

 

е-mail:

tazhibaev.marat@mail.ru