Химия и химические технологии / 5. 

 

д.т.н. Родионов И.В.

 

Саратовский государственный технический университет, Россия

 

Статья подготовлена при поддержке гранта Президента РФ
МК-1799.2011.8.

 

Технологическое оборудование для газотермического оксидирования чрескостных ортопедических имплантатов

 

Газотермические металлооксидные покрытия представляют большой практический интерес при их использовании на ортопедических стержневых имплантатах (остеофиксаторах) для аппаратов внешнего чрескостного остеосинтеза [1]. Данные покрытия при определенном фазовом составе и развитой структуре поверхности обладают высоким уровнем биологической совместимости и способностью срастания с костной тканью, что позволяет существенно улучшить приживляемость имплантатов и снизить число случаев их отторжения.

Формирование функциональных газотермических оксидных покрытий на медицинских металлоизделиях осуществляется в специализированных нагревательных устройствах с применением различных реакционных окислительных сред, представляющих воздух, перегретый водяной пар, смеси инертных и окисляющих газов [2-7]. В зависимости от материала имплантатов выбирается та или иная технологическая среда оксидирования, режимы обработки и физико-технические параметры применяемого оборудования.

В работе представлен комплекс разработанного и запатентованного специализированного оборудования для газотермического оксидирования чрескостных ортопедических имплантатов, выполняемых из наиболее часто применяемых металлических материалов – титановых сплавов ВТ6, ВТ16 и нержавеющей хромоникелевой стали 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, обладающих биоинертностью.

 

Комплекс оборудования для газотермического оксидирования имплантатов

 

Принципиально важной проблемой создания оксидных покрытий на стальных и титановых ортопедических имплантатах является эффективность применения нагревательного оборудования. Обычно, формирование защитных оксидных покрытий на металлоизделиях осуществляется в специализированных печах оксидирования. При этом известные промышленные устройства для высокотемпературной пассивации предусматривают, в основном, обработку сплавов черных и лишь некоторых цветных металлов в определенной газовой среде. Эти термические устройства характеризуются большим габаритом, повышенной энергоемкостью и низкой технологической эффективностью при обработке малогабаритных имплантатов. В большинстве случаев они неприменимы для оксидирования металлов медицинского назначения, вследствие невозможности обеспечения физико-технических условий для формирования оксидных покрытий с характеристиками биосовместимости. Кроме этого, применение того или иного способа термооксидирования требует использования соответствующего нагревательного устройства, осуществляющего обработку в строго определенной окислительной атмосфере.

Указанные характерные требования сильно ограничивают применимость существующего оборудования к производству стальных и титановых имплантатов. Поэтому для группового высокотемпературного оксидирования имплантатов разработана специализированная малогабаритная электропечь сопротивления, позволяющая производить обработку в различных газовых средах, а также осуществлять охлаждение оксидированных изделий в защитной атмосфере.

Конструкция электропечи представляет цилиндрическую двухкамерную систему, состоящую из камеры оксидирования 1 и камеры охлаждения 2 (рис. 1 а). Камеры 1 и 2 соединены между собой посредством шлюзового затвора 3. Устройство закрыто с двух противоположных сторон: со стороны камеры оксидирования 1 и камеры охлаждения 2 крышками 4 и 5 соответственно.

Камера оксидирования 1 снабжена системой нагрева в виде расположенного на корпусе камеры 1 нагревательного элемента 6, соединенного с электроизолированными выводами 7 источника электропитания (рис. 1 б). С внешней стороны нагревательный элемент 6 закрыт кожухом 8 с прокладками из теплоизолирующего материала. В крышку 4 вмонтирован газоподводящий штуцер 9, а газоотводящий штуцер 10 вмонтирован в корпус камеры оксидирования 1, которая снабжена термопарой 11, размещенной внутри камеры 1 и системой охлаждения в виде охлаждающих контуров 12 со штуцерами, обеспечивающими циркуляцию жидкой среды. Охлаждающие контуры 12 расположены на корпусе камеры 1 с двух сторон нагревательного элемента на равном расстоянии. В корпусе камеры охлаждения 2 вмонтированы штуцеры 13 и 14 для подачи и отвода, соответственно, охлаждающей инертной газовой среды.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

Рис. 1. Цилиндрическая двухкамерная электропечь для группового газотермического оксидирования металлоимплантатов: а – общий вид,

 б – конструкция составных частей

 

Крышки 4 и 5 снабжены уплотнительными кольцами, кроме этого, крышка 5 снабжена защелкой 15 (рис. 1 а). Шлюзовой затвор 3 выполнен с двумя запорными полусферическими элементами, имеющими возможность принимать положение «открыто» или «закрыто», тем самым, соединяя или разделяя объемы обеих камер (рис. 2).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Рис. 2. Положения шлюзового затвора:

а – «открыт», б – «закрыт»

Обработка в электропечи начинается при открытой крышке 5 и положении шлюзового затвора 3 «открыто», когда через камеру охлаждения 2 производят загрузку в камеру 1 группы обрабатываемых имплантатов, установленных в специальной кассете-оснастке. Приведя шлюзовой затвор 3 в положение «закрыто», закрыв крышку 5 с помощью защелки 15, включают электропитание нагревательного элемента 6 для обеспечения заданной температуры в камере 1, используя при этом термопару 11. Через газоподводящий штуцер 9 подают в камеру 1 рабочую газовую среду и осуществляют процесс газотермического оксидирования имплантатов. После завершения процесса оксидирования прекращают подачу рабочей среды, нагревательный элемент 6 отключают от источника питания, шлюзовой затвор 3 устанавливают в положение «открыто», открывают крышку 5 и обработанные имплантаты из камеры 1 перемещают в камеру охлаждения 2. Крышку 5 закрывают, шлюзовой затвор 3 устанавливают в положение «закрыто». В камеру 2 через штуцеры 13 и 14 подают проточно защитный газ, в котором происходит охлаждение имплантатов. Одновременно с этим осуществляют охлаждение камеры оксидирования 1 до нормальной температуры, включив при этом циркуляцию охлаждающей жидкой среды через контуры 12. После завершения охлаждения оксидированных имплантатов, открыв крышку 5, их извлекают из камеры 2.

Наличие в конструкции печи камеры охлаждения с проточно поступающим инертным газом предотвращает образование на поверхности имплантатов из титана и его сплавов низко коррозионностойких металлооксидных фаз и малопрочных хрупких титанонитридных соединений, активно возникающих при охлаждении имплантатов на воздухе. Оксидированные стальные имплантаты можно охлаждать в камере 1 при прекращенной подаче газа и выключенном нагреве печи.

Присутствие в конструкции камеры оксидирования системы охлаждения в виде циркуляционных контуров с охлаждающей жидкой средой обеспечивает ускоренное снижение температуры в камере до необходимого уровня для загрузки и оксидирования очередной партии имплантатов.

Наличие крышки электропечи со стороны камеры оксидирования создает возможность осуществления требуемой технической подготовки внутренней зоны камеры для заданного протекания процесса обработки имплантатов с получением оксидного покрытия высокого качества.

Разработанная двухкамерная цилиндрическая электропечь сопротивления является универсальной, т.к. позволяет производить термооксидирование в различных газовых средах, таких как воздух, перегретый водяной пар, смеси инертных (Ar, Ne, He) и окисляющих (О2, СО2) газов, а также их комбинаций. Ранними исследованиями было установлено, что данные газовые среды являются эффективными при получении оксидных покрытий на стальных и титановых имплантатах с высокими показателями поверхностно-структурных параметров, адгезионной прочности и коррозионной стойкости [1, 5-7].

Печь позволяет оксидировать одновременно 40-50 штук типовых чрескостных ортопедических спиц и стержней. Габарит печи при этом включает длину – 1000 мм, высоту – 500 мм, диаметр камер нагрева и охлаждения – 300 мм. Указанная групповая обработка имплантатов в разработанной электропечи характеризуется высокой технологической эффективностью и удовлетворяет потребностям мелкосерийного и серийного производства данного вида медико-технических изделий. Относительная простота конструкции печи и функциональная надежность при эксплуатации делают возможным ее широкое использование на предприятиях биотехнического профиля.

Возможно использование упрощенной конструкции электропечи при сохранении ее функциональности, заключающейся в обеспечении возможности проведения оксидирования титановых имплантатов в различных газовых средах, не содержащих воздух, и их последующее охлаждение в защитном газе в одной камере, для чего узел подачи защитного охлаждающего газа вмонтирован в одну из крышек устройства наряду с узлом для подачи в камеру окислительной газовой среды, другая крышка снабжена защелкой, а для отвода из камеры отработавшего охлаждающего газа использован узел отвода окислительной газовой среды. Печь позволяет получать оксидные покрытия на титановых имплантатах без содержания хрупких титанонитридных соединений (рис. 3).

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Разработанная конструкция печи (рис. 3) состоит из цилиндрической камеры 1, закрытой с двух сторон крышками 2 и 3, которая снабжена термопарой 4 и системой нагрева в виде расположенного на корпусе нагревательного элемента 5, соединенного с токоизолированными электрическими выводами 6 источника питания. С внешней стороны нагревательный элемент 5 закрыт кожухом 7 с прокладками из теплоизолирующего материала. В крышку 2 вмонтирован штуцер 8 для подачи окислительной газовой среды для осуществления процесса оксидирования и штуцер 9 для подачи защитного газа для охлаждения изделий. Для отвода отработавших газов после оксидирования и охлаждения изделий в корпус камеры 1 вмонтирован газоотводящий штуцер 10. Устройство имеет систему охлаждения камеры 1 в виде охлаждающих контуров 11 со штуцерами, обеспечивающими циркуляцию жидкой среды. Охлаждающие контуры 11 расположены на корпусе камеры 1 с двух сторон нагревательного элемента 5 на равном от него расстоянии. Крышки 2 и 3 снабжены уплотнительными кольцами, кроме этого, крышка 3 снабжена защелкой 12 для открывания и закрывания камеры 1.

Предложенное устройство для газотермического оксидирования титановых имплантатов характеризуется уменьшенным габаритом, простотой конструктивного исполнения и эксплуатационной надежностью, а получаемые оксидные покрытия не содержат хрупких титанонитридных соединений и низкокоррозионностойких металлооксидных фаз, существенно снижающих качество поверхности медицинских изделий.

Для оксидирования ортопедических имплантатов из нержавеющих сталей эффективной является газотермическая обработка в воздушной атмосфере [7] при использовании однокамерной цилиндрической электропечи со свободным доступом воздуха в ее рабочий объем (рис. 4).

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Такая электропечь (рис. 4.) состоит из цилиндрической камеры 1, открытой с одной стороны для поступления воздушной среды в рабочий объем и закрытой с другой противоположной стороны крышкой 2 с помощью защелки 3. Внутри камеры 1 расположена термопара 4, а снаружи на корпусе – система нагрева в виде нагревательного элемента 5, соединенного с токоизолированными электрическими выводами 6 источника питания и закрытого с внешней стороны кожухом 7 с прокладками из теплоизолирующего материала, а также систему охлаждения в виде двух охлаждающих контуров 8 со штуцерами для обеспечения циркуляции жидкой среды.

Электропечь работает следующим образом. Производят загрузку обрабатываемых стальных имплантатов в цилиндрическую камеру 1 через открытую, не имеющую крышки часть, и включают нагревательный элемент 5 для обеспечения заданной температуры в камере 1, используя при этом термопару 4. При достижении определенной температуры в камере с воздушной окислительной средой осуществляют процесс оксидирования в течение требуемой продолжительности обработки. По окончании воздушно-термического оксидирования нагревательный элемент 5 отключают от источника питания, включают прокачку охлаждающей жидкости через контуры 8 и производят охлаждение камеры 1 с одновременным охлаждением обработанных стальных изделий при выключенном нагреве устройства. После завершения охлаждения камеры и оксидированных имплантатов их извлекают из устройства.

Выполнение камеры оксидирования открытой с одной стороны и закрытой крышкой с другой – создает возможность заполнения всего объема камеры воздушной окислительной средой, необходимой для осуществления процесса оксидирования имплантатов из нержавеющих сталей. При этом, камера должна быть закрыта с одной стороны крышкой для предотвращения рассеивания тепла и возникновения погрешности задаваемого температурного режима в камере.

Снабжение крышки 2 защелкой 3 дает возможность открывать камеру 1 с другой стороны и при открытом с двух противоположных сторон положении камеры проводить требуемую техническую подготовку всей ее внутренней поверхности путем удаления со стенок образуемого нагара.

Разработанная печь для оксидирования имплантатов из нержавеющих сталей характеризуется простотой конструкции, надежностью эксплуатации и технической эффективностью применения, а формируемые металлооксидные покрытия отличаются повышенными показателями качеств биосовместимости.

Литература

1. Родионов И.В., Бутовский К.Г., Попова С.С. Применение методов газотермического оксидирования в производстве остеофиксаторов для травматологии и ортопедии / Сб. трудов Междунар. научно-техн. конф. «Успехи современной электротехнологии». Саратов: Изд-во СГТУ, 2009. С. 77-79.

2. Патент РФ на изобретение №2369663. Устройство для газотермического оксидирования изделий из титана и титаносодержащих сплавов / Родионов И.В., Бутовский К.Г. Опубл. 10.10.2009.

3. Патент РФ на полезную модель №89528. Устройство для газотермического оксидирования изделий из титана и его сплавов / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Фомин А.А. Опубл. 10.12.2009.

4. Патент РФ на полезную модель №93398. Устройство для оксидирования имплантатов из нержавеющих сталей / Родионов И.В. Опубл. 27.04.2010.

5. Патент РФ на изобретение № 2322267. Способ получения биосовместимого покрытия на имплантатах из титана и его сплавов / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Бейдик О.В., Серянов Ю.В. Опубл. 20.04.2008.

         6. Патент РФ на изобретение № 2332239. Способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Бейдик О.В., Ткачева А.В. Опубл.  27.08.2008.

7. Патент РФ на изобретение №2412723. Способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Анников В.В. и др. Опубл. 27.02.2011.