Рыскалиева Р.Г., Абдуллина Г.Г., Еркасов Р.Ш.

Павлодарский государственный университет имени С.Торайгырова

СИНТЕЗ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИТРАТА ЖЕЛЕЗА С ПРОТОНИРОВАННЫМ КАРБАМИДОМ

В связи с растущими потребностями науки, техники и производства возникает необходимость в получении новых соединений с заранее заданными или комбинированными свойствами. Химия координационных соединений с органическими лигандами является одним из актуальных направлений современной химической науки и технологии. Особое место среди них принадлежит координационным соединениям, содержащим соли биометаллов и амиды, которые весьма перспективны в качестве органических и аналитических реагентов, исходных продуктов в химической промышленности, кроме того важна их роль в различных биохимических процессах. Помимо биологических и практических аспектов интерес к ним определен и тем, что они являются хорошими объектами для фундаментальных исследований с точки зрения их строения, физических и химических свойств [1,2] .

Карбамид – один из важных представителей амидов имеет значительный дипольный момент, свободные пары электронов у атомов азота и кислорода, обеспечивающие ему электронодонорные свойства, имеет особый интерес как лиганд в химии координационных соединений [3-5].

Рядом авторов проведено систематическое исследование процессов и продуктов взаимодействия карбамида с неорганическими кислотами [6], солями металлов [7], при этом установлено образование новых химических соединений различного стехиометрического состава.

Сведения о соединениях солей металлов с протонированными амидами немногочисленны [ 1,7].

В результате изучения растворимости в системе нитрат железа (III) – карбамид – азотная кислота – вода установлено образование новых соединений, содержащих одновременно в своем составе три исходных компонента: , , . Исходя из результатов растворимости данных соединений в водных растворах азотной кислоты разработаны методики их синтеза в лабораторных условиях. В качестве примера приведены методики синтеза с наибольшим выходом соединения. Химический анализ полученных соединений находили по содержанию компонентов: нитрата железа определяли по количеству иона железа, найденного прямым комплексонометрическим методом титрования трилоном Б, карбамида по содержанию азота, найденного методом Кьельдаля, кислота оттитровывалась 0,1н. раствором гидроксида натрия [8,9].

. В 10 мл концентрированной 40% азотной кислоты (d = 1246 кг·м^-3) при 25-30 ⁰С растворяют небольшими порциями 20,1г смеси карбамида и гексакарбамиднитрат железа в соотношении 1:1. при стоянии через сутки получают 22,0г (82,3%) мелких светло-зеленых негигроскопических кристаллов соединения.

Найдено, %: -33,32; -49,15; -17,04.

Для соединения вычислено, %: - 33,52; -49,25; -17,23.

. В 10 мл концентрированной 40% азотной кислоты (d = 1246 кг·м^-3) при 25-30 ⁰С растворяют при постоянном перемешивании 19,4г гексакарбамиднитрат железа. При стоянии через сутки получают 19,7г (84,1%) светло-зеленых малогигроскопических кристаллов соединения.

Найдено, %: -39,97; -39,04; -20,54.

Для соединения вычислено, %: - 40,10; -39,28; -20,62.

. В 10 мл концентрированной 60% азотной кислоты (d = 12461377 кг·м^-3) при 25-30 ⁰С при интенсивном перемешивании растворяют 20,5г гексакарбамиднитрат железа. При стоянии через сутки получают 12,4г (85,6%) бледно-зеленых негигроскопических кристаллов соединения.

Найдено, %: -57,03; -27,94; -14,59.

Для соединения вычислено, %: - 57,24; -28,04; -14,72.

Индивидуальность синтезированных соединений кроме химического анализа доказана, а также рентгенофазовым анализом, снятием их ИК-спектроскопии, определением некоторых физико-химических характеристик.

Литература.

1. Еркасов Р.Ш., Болысбекова С.М. Взаимодействие протонированного ацетамида с сульфатом никеля при 25^оС. // Вестник ЕНУ.– Астана, 1997. № 1-2. – С. 98-102.

2. Еркасов Р.Ш., Кусепова Л.А. Способы получения соединений протонированного карбамида с солями никеля и меди. // Известия ЕГУ. 2000. № 1(2).- С.14-16

3. Прокурьев В.А., Запашный В.В. Влияние карбамида на экстракцию кобальта, меди, цинка и кадмия трибутилфосфатом. //Ж.неорган.химии.- 1998. Т.43. № 11. – С.1931 – 1935.

4. Нурахметов Н.Н., Беремжанов Б.А. О взаимодействии неорганических кислот с амидами //Ж. неорган. химии. 1978.Т.23. №2 С.504-514.

5. Сулайманкулов К.С. Соединения карбамида с неорганическими солями. Фрунзе: Илим, 1971. – 224 б.

6. Нурахметов Н.Н. Амидкислоты. Итого науки и техники. ВИНИТИ сер. Физ. химия. 1989. Т.4. 64 б.

7. Еркасов Р.Ш., Ташенов А.К., Рыскалиева Р.Г., Каратаева З.М. Взаимодействие сульфата кальция с протонированным карбидом в водных растворах при 25⁰ С //Вестник КазГУ. – 1996. № 5-6. – С.190–191.

8. Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений. – М.: Химия, 1975. – 223 с.

9. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. – М.: Химия, 1970. – 359 с.