Рыскалиева
Р.Г., Абдуллина Г.Г., Еркасов Р.Ш.
Павлодарский
государственный университет имени С.Торайгырова
СИНТЕЗ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИТРАТА ЖЕЛЕЗА С ПРОТОНИРОВАННЫМ
КАРБАМИДОМ
В связи с растущими потребностями
науки, техники и производства возникает необходимость в получении новых
соединений с заранее заданными или комбинированными свойствами. Химия
координационных соединений с органическими лигандами является одним из
актуальных направлений современной химической науки и технологии. Особое место среди
них принадлежит координационным соединениям, содержащим соли биометаллов и
амиды, которые весьма перспективны в качестве органических и аналитических реагентов,
исходных продуктов в химической промышленности, кроме того важна их роль в
различных биохимических процессах. Помимо биологических и практических аспектов
интерес к ним определен и тем, что они являются хорошими объектами для
фундаментальных исследований с точки зрения их строения, физических и
химических свойств [1,2] .
Карбамид – один из важных представителей амидов имеет
значительный дипольный момент, свободные пары электронов у атомов азота и
кислорода, обеспечивающие ему электронодонорные свойства, имеет особый интерес
как лиганд в химии координационных соединений [3-5].
Рядом авторов проведено систематическое исследование
процессов и продуктов взаимодействия карбамида с неорганическими кислотами [6],
солями металлов [7], при этом установлено образование новых химических
соединений различного стехиометрического состава.
Сведения о соединениях солей металлов с протонированными
амидами немногочисленны [ 1,7].
В результате изучения растворимости в системе нитрат
железа (III) – карбамид – азотная кислота – вода установлено образование новых
соединений, содержащих одновременно в своем составе три исходных компонента: ,
,
. Исходя из результатов растворимости данных соединений в водных
растворах азотной кислоты разработаны методики их синтеза в лабораторных
условиях. В качестве примера приведены методики синтеза с наибольшим выходом
соединения. Химический анализ полученных соединений находили по содержанию
компонентов: нитрата железа определяли по количеству иона железа, найденного
прямым комплексонометрическим методом титрования трилоном Б,
карбамида по содержанию азота, найденного методом Кьельдаля, кислота
оттитровывалась 0,1н. раствором
гидроксида натрия [8,9].
. В 10
мл концентрированной 40% азотной кислоты (d = 1246 кг·м-3) при 25-30
0С растворяют небольшими порциями 20,1г смеси карбамида и
гексакарбамиднитрат железа в соотношении 1:1. при стоянии через сутки получают
22,0г (82,3%) мелких светло-зеленых негигроскопических кристаллов соединения.
Найдено,
%: -33,32;
-49,15;
-17,04.
Для
соединения вычислено, %:
- 33,52;
-49,25;
-17,23.
. В 10
мл концентрированной 40% азотной кислоты (d = 1246 кг·м-3) при 25-30
0С растворяют при постоянном перемешивании 19,4г гексакарбамиднитрат
железа. При стоянии через сутки получают 19,7г (84,1%) светло-зеленых малогигроскопических
кристаллов соединения.
Найдено, %: -39,97;
-39,04;
-20,54.
Для
соединения вычислено, %:
- 40,10;
-39,28;
-20,62.
. В 10
мл концентрированной 60% азотной кислоты (d = 12461377 кг·м-3) при
25-30 0С при интенсивном перемешивании растворяют 20,5г
гексакарбамиднитрат железа. При стоянии через сутки получают 12,4г (85,6%) бледно-зеленых
негигроскопических кристаллов соединения.
Найдено, %: -57,03;
-27,94;
-14,59.
Для
соединения вычислено, %:
- 57,24;
-28,04;
-14,72.
Индивидуальность синтезированных
соединений кроме химического анализа доказана, а также рентгенофазовым
анализом, снятием их ИК-спектроскопии, определением некоторых физико-химических
характеристик.
Литература.
1. Еркасов Р.Ш., Болысбекова С.М. Взаимодействие протонированного
ацетамида с сульфатом никеля при 25оС. // Вестник ЕНУ.– Астана,
1997. № 1-2. – С. 98-102.
2. Еркасов
Р.Ш., Кусепова Л.А. Способы получения соединений протонированного карбамида с
солями никеля и меди. // Известия ЕГУ. 2000. № 1(2).- С.14-16
3. Прокурьев В.А., Запашный В.В. Влияние карбамида на экстракцию
кобальта, меди, цинка и кадмия трибутилфосфатом. //Ж.неорган.химии.-
1998. Т.43. № 11. – С.1931 – 1935.
4. Нурахметов
Н.Н., Беремжанов Б.А. О взаимодействии неорганических кислот с амидами //Ж.
неорган. химии. 1978.Т.23. №2 С.504-514.
5. Сулайманкулов
К.С. Соединения карбамида с неорганическими солями. Фрунзе: Илим, 1971. – 224
б.
6. Нурахметов
Н.Н. Амидкислоты. Итого науки и техники. ВИНИТИ сер. Физ. химия. 1989. Т.4. 64
б.
7. Еркасов Р.Ш.,
Ташенов А.К., Рыскалиева Р.Г., Каратаева З.М. Взаимодействие сульфата кальция с
протонированным карбидом в водных растворах при 250 С //Вестник
КазГУ. – 1996. № 5-6. – С.190–191.
8. Климова В.А.
Основные микрометоды анализа органических соединений. – М.: Химия, 1975. – 223
с.
9. Шварценбах
Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. – М.: Химия, 1970. – 359 с.