Е.Б.Мукажанов, М.К.Скаков, Д. Ерболатулы

Восточно-Казахстанский государственный университет

им. С. Аманжолова, Казахстан

ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ СТАРЕНИЯ НА ПРОЧНОСТНЫЕ СВОЙСТВА Ni-Cr СПЛАВА

Одной из ответственных операций в общем цикле термической обработки дисперсионно-твердеющих сплавов является упрочняющее старение, в результате которого не только возрастают прочностные свойства, но и также сильно изменяются и многие физические характеристики. Как известно, главным процессом, протекающим при старении, является распад пересыщенного твердого раствора с выделением новой фазы, отличающейся от исходной матрицы, в общем случае, не только химическим составом, но и структурой. Поскольку распад закаленного сплава является диффузионным процессом, то степень распада, так и форма выделений, их дисперсность и другие структурные характеристики зависят от температуры и продолжительности старения, от природы сплава и его химического состава, кроме того, на структуру и химические свойства состаренного сплава влияет температура нагрева и скорость охлаждения при закалке и многие другие факторы. Именно поэтому изучению процессов старения дисперсионно-твердеющих сплавов посвящено значительное число исследований, причем интерес к этим исследованиям не ослабевает и в последующее время. Зависимость прочностных свойств (предела упругости, текучести и прочности) от структуры и большего числа факторов; а также многостадийность процесса распада закаленного сплава в сочетании с высокой дисперсностью выделений, особенно на начальных стадиях старения, весьма затрудняют изучение этих характеристик при старении. В большинстве случаев для объяснения многих эффектов, наблюдающихся при старении, привлекаются методы ренгеноструктурного и электронноскопического анализа с применением метода микродифракции.

Прочностные характеристики и структура, определяющая эти свойства в состоянии максимального упрочнения, в большей мере определяется теми фазовыми и структурными изменениями, которые происходят в сплаве 47 ХНМ в самые начальные стадии старения. Поэтому целесообразно рассмотреть режимы старения не только в состоянии максимального упрочнения, а в достаточно широком интервале температур, начиная от низкотемпературного старения, когда скорость распада и вообще диффузионных процессов очень низка (этот случай отвечает начальным стадиям распада) и кончая стадией высокотемпературного старения, отвечающего режиму перестаривания.

На рис.1 приведены прочностные свойства сплава 47 ХНМ в зависимости от времени старения при 600 ⁰С, предварительно закаленного от 1250 ⁰С (время выдержки при температуре закалки составляло 2 мин). С увеличением времени старения происходит незначительное увеличение упрочнения сплава, что хорошо согласуется со структурными исследованиями. Сопоставляя данные структурных исследований с изменением прочностных свойств, можно сделать некоторые выводы, а именно: вклад в упрочнение сплава, по-видимому, обусловлен только распадом внутри избыточной фазы, но поскольку объемная доля этой фазы мала (5-10 %), а размер выделений внутри этих частиц составляет от 15 до 40А, то прирост упрочнения очень мал. Внутри матрицы никаких структурных изменений по сравнению с закаленным материалом не происходит (вплоть до 10 часов старения) и поэтому ее вкладом в упрочнение сплава можно пренебречь. Некоторое падение пластичности происходит, по всей вероятности, из-за образования сегрегаций из легирующих компонентов на границах зерен.

На рис. 1 и 2 представлены данные о кинетике упрочнения сплава при 700 ⁰С, предварительно закаленного при 1250 ⁰С. На начальных стадиях старения уже отмечается повышение сопротивления малым пластическим деформациям, величина которого резко возрастает при дальнейшем увеличении времени старения. Отмеченное возрастание упрочнения отвечает стадии распада, в результате которой интенсивно развивается распад с выделением некогерентной α-фазы.

Электронномикроскопическое и металлографические исследования структуры показали, что прерывистый распад начинается от границ зерен и заканчивается через 5-10 часов после начала старения, при этом объемная доля распада составляет 75-85 %, что отвечает максимальному упрочнению. Природа упрочнения при этой температуре старения обусловлена торможением дислокаций, прерывисто выделившимися частицами α-фазы.

Пластичность сплава с увеличением продолжительности старения монотонно падает и уменьшается до 5 % за 10 часов старения, в то время как для закаленного сплава она составляла 25 %. Такое падение вполне объяснимо, если учесть резкое увеличение прочности. Кроме того, необходимо отметить, что чувствительные элементы работают в упругой области с очень малой остаточной деформацией и поэтому такого запаса пластичности вполне достаточно для надежной работы приборов.

Рисунок 1 - Прочностные свойства сплава в зависимости от времени старения при 600⁰С, предварительно закаленного от 1250⁰С, 2 мин.

Рисунок 2 - Прочностные свойства сплава 47 ХНМ в зависимости от времени старения 700⁰С, предварительно закаленного от 1250⁰С, 2 мин.

Сопоставляя рис. 1 и 2, можно видеть некоторый разброс данных в значениях предела текучести и пластичности. Это объясняется тем, что свойства сплава, изображенного на рис. 1 были получены на материале, прошедшим термическую обработку на заводских условиях, в то время, как свойства сплава, показанные на рис. 2 изучались на материале другой серии сплавки и обрабатывались в лабораторных условиях. Разброс данных обусловлен не только различным химическим составом материала и неоднородностью структуры, но и различием в скорости охлаждения при проведении закалки, поскольку время переноса лабораторных образцов в процессе закалки из печи в охлажденную среду было значительно меньше.

С дальнейшим увеличением температуры старения наблюдается изменение в характере зависимости прочностных свойств сплава от продолжительности старения. На рис. 3 приведены данные по влиянию времени старения при 800 ⁰С на сопротивление микропластической деформации, деформирующих напряжений и пластичности сплава

47 ХНМ. В первую очередь необходимо отметить, что в начальные стадии старения, деформирующие напряжения и особенно предел текучести имеют величину, не уступающую свойствам сплава, состаренного при

700⁰С. Следовательно, такой режим можно рекомендовать при производстве упругих чувствительных элементов, так как при этом существенно сокращается время проведения термической обработки.

С увеличением времени старения предал текучести и другие деформирующие напряжения, в том числе и предел прочности уменьшается, что обусловлено началом процесса коагуляции в ячейках прерывистого распада, а при 100 часах старения сфероидезаций ламелей α-фазы. Одновременно с этим происходит рост пластичности, т.е. дислокация, возникшим в процессе деформации, становится легче преодолевать препятствия в идее крупных скоагулированных частиц α-фазы. Таким образом, снижение прочностных свойств и увеличение пластичности при перестарении сплава вызвано увеличением расстояний между ранее образовавшимися выделениями из-за их коагуляции, уменьшением числа частиц в единице объема матрицы и уменьшением напряжения, необходимого для обхода частиц дислокациями. Изложенная точка зрения подтверждается структурными исследованиями, для этого достаточно сравнить микроструктуру сплава, состаренного при 800 ⁰С со структурой сплава, обработанного при 700 ⁰С.

Интенсивность процессов коагуляции увеличивается с дальнейшим повышением температуры старения, например при 900 ⁰С или 1000 ⁰С, при этом также наблюдается падение прочностных свойств. Поэтому проводить заключительную термическую обработку – старение в указанном интервале температур является нецелесообразным.

Зависимость прочностных характеристик (τ_0,1; τ₁; τ_в) и технологической пластичности (δ) сплава 47 ХНМ от продолжительности времени старения, начиная от 1 часа до 100 часов в температурном интервале 600-800 ⁰С приведена на рис. 4. Образцы были предварительно закалены от 1250 ⁰С, в течение 2 мин. Из анализа общей картины дисперсионного твердения сплава в указанном интервале температур, можно сделать вывод, что предел текучести, также как и другие деформирующие напряжения, достигают максимальных значений при 600 и 700 ⁰С, за 100 часа старения, при этом наибольший прирост упрочнения наблюдается при 700⁰С. Однако такое время старения является практически неприемлемым в заводских условиях, вследствие большой длительности термической обработки, характер изменения структуры и прочностных свойств, сплава в интервале исследуемых температур подтверждается также данными работы [3].

В качестве примера приведем изменение удельного электрического сопротивления от температуры отпуска и закалки, характер изменения которого представлен на рис. 5 и 6.

Таким образом, для получения высоких прочностных свойств с минимальным уровнем упругих несовершенств термическую обработку сплава необходимо проводить в температурном интервале 650-750 ⁰С, причем время старения должно составлять от 10 до 20 часов, уменьшалось с ростом температуры.

Как известно, температура закалки определяет уровень прочностных свойств, при дальнейшем старении. Для разных сплавов влияние температуры закалки на характер упрочнения может быть различным. Так, например, более высокое упрочнение сплава 36 НХТЮ в процессе старения достигается после низкотемпературной закалки (930-970 ⁰С) по сравнению с закалкой при 1100-1250 ⁰С. Такое влияние температуры нагрева, связано с изменением состояния границ зерна, которое обуславливает характер распада (непрерывный или прерывистый) при последующем старении. Однако, в бериллиевой бронзе повышение температуры закалки, увеличивая степень однородности твердого раствора, как по концентрации, так и по уменьшению дефектов строения кристаллической решетки проводит к более высоким прочностным свойствам [1, 2].

Рисунок 3 - Прочностные свойства сплава 47 ХНМ в зависимости от времени старения 800⁰С, предварительно закаленного от 1250⁰С, 2 мин.

Рисунок 4 - Зависимость удельного электрического сопротивления сплава 47ХНМ от температуры закалки. Исходное состояние – холоднодеформированное, степень деформации 75% и выдержки I-I ч.; 2-5 ч.; 3-10 ч.

Рисунок 5 - Зависимость прочностных характеристик (, σ₁-, σ_в -, δ -) сплава 47 ХНМ от температуры старения, предварительно закаленного от 1250⁰С, 2 мин.; а) – 1 час, б) – 5 часов, в) – 10 часов, г) -1000 часов.

Рисунок 6 - Зависимость удельного электрического сопротивления закаленного сплава 47ХНМ от температуры отпуска. Исходное состояние: 1-закалка с 1250⁰С 2-закалка с 1300⁰С.

Поэтому, представляет не только теоретический интерес исследовать влияние температуры закалки на степень упрочнения сплава 47 ХНМ при распаде пересыщенного твердого раствора.

На рис. 6 представлены механические свойства сплава 47 ХНМ в зависимости от времени старения, предварительно закаленного от 1000 ⁰С. Время выдержки при закалке составляло от 1 до 10 часов. Анализ прочностных свойств показывает, что предел текучести и прочности и деформирующее напряжение, соответствующее 1% остаточной деформации изменяются по кривой с максимумом. Максимум прочности достигается после пяти часов старения и в дальнейшем развивается разупрочняющий процесс, приводящий к падению механических свойств.

Упрочнение сплава в начальные стадии старения обусловлено относительно высокой степенью дисперсности структуры (дисперсность структуры в этом случае следует сравнивать с поздними стадиями старения при этой температуре), сравнительно малым размером частиц α-фазы и небольшим межчастичным расстоянием, что эффективно препятствует движению дислокации. В перестаренном материале (нисходящая ветвь кривая) из-за процессов коалесненции и сфериодизации происходит заметное снижение прочностных свойств. Если сравнить уровень свойств после закалки от 1000 ⁰С и более высокой температуры, например, 1250 ⁰С при одинаковом времени и температуре старения, то можно заметить значительное снижение упрочнения в первом случае. Такое различие при 700 ⁰С и в часах старения достигает 15 кГ/мм. Отмеченный характер понижения прочностных свойств при уменьшении температуры закалки обусловлено, по-видимому, низким пересыщением матрицы легирующим компонентом. Изложенная точка зрения также находит подтверждение при анализе зависимости изменения упрочнения состаренного сплава от времени выдержки при закалке от 1000 ⁰С. Из рис. 7 видно, что с увеличением времени обжига (от 1 до 10 часов) при температуре закалки и последующем старении при 700 ⁰С прочностные свойства падают, притом тем быстрее, чем длительное время нагрева и минимальных значений они достигают у образцов, выдержанных при температуре закалки в течение 10 часов. Падение свойств (τ_0,1) при переходе от одного часа до 10 часов отжига происходит от 85 кГ/мм до 70кГ/мм² соответственно.

Рисунок 7 - Механические свойства сплава 47ХНМ в зависимости от времени старения при 7000С, предварительно закаленного от 10000С: -1 час, -2 часа, -5 часов, -10часов.

Пластичность сплава (график изменения пластичности от времени старения приведен в нижней части рис. 7) при указанных термообработках практически не меняется и только уменьшается в зависимости от времени старения, причем наибольшая скорость уменьшения наблюдается за первые два часа старения.

На рис. 8 показана зависимость механических свойств от времени старения образцов предварительно закаленных от 1050 ⁰С в течение 1, 2, 5 и 10 часов. В отличие от материала, закаленного от 1000 ⁰С четко выраженной стадии перестаривания в этом случае не наблюдается. Об этом свидетельствует и ход кривой пластичности, график которой изображен на нижней части рисунка. Пластичность в этом случае монотонно падает, уменьшаясь с 22% до 16%.

Дальнейшее увеличение температуры закалки до 1100 ⁰С с целью достижения максимальных прочностных свойств, при последующем старении при 700 ⁰С не достигает цели (рис. 9). Хотя значения прочностных свойств несколько выше, чем при предыдущих обработках (т.е. 1000 и 1050 ⁰С), достичь уровня свойств, соответствующих режиму закалки 1250 ⁰С, 2 мин и старение 700 ⁰С, 5ч не удается. Пока не получено объяснение характеру изменения пластичности в зависимости от времени старения, поскольку не наблюдается какой-либо корреляции в изменении прочностных и пластических свойств. Проведенные структурные исследования, также не дали объяснения появлению максимума на кривой пластичности.

При сопоставлении прочностных свойств сплава 47 ХНМ, закаленного от 1250 ⁰С (рис. 2) со свойствами сплава, закаленного при более низких температурах (рис.7-9) видно, что значения деформирующих напряжений в случае закалки при 1250 ⁰С существенно выше, чем у образцов закаленных в интервале температур 1000-1100 ⁰С. Таким образом, с увеличением температуры закалки при последующем старении прочностные свойства сплава растут, причем с тем большей степени, чем выше температура закалки. Такой же эффект наблюдается и при 1300 ⁰С, но низкие технологические свойства не позволяют рекомендовать этот режим для использования в производстве упругих чувствительных элементов.

Рисунок 8 - Механические свойства сплава 47 ХНМ в зависимости от времени старения при 700⁰С, предварительно закаленного от 1050⁰С: - 1час; - 2часа; - 5часов; -10часов.

Рисунок 9 - Механические свойства сплава 47 ХНМ в зависимости от времени старения при 700⁰С, предварительно закаленного от 1100⁰С: - 1час; - 2часа; - 5часов; -10часов.

В заключение следует отметить, что в настоящее время в нашей лаборатории разрабатываются более сложные методы термической обработки, позволяющие не только повысить уровень прочности сплава 47 ХНМ, но и улучшить технологические свойства с одновременным сокращением времени термообработки. К таким способам обработки, например, относится ступенчатое старение, включающее низкотемпературную обработку на первом этапе старения и последующую высокотемпературную обработку на втором этапе старения.

Литература

1. Прецизионные сплавы. Справочник.Под ред.Б.В.Молотилова.М., «Металлургия», стр. 368-371,1974

2. А.Г.Рахштадт. Пружинные стали и сплавы. М., «Металлургия», 1971.

3. Ж.П.Пастухова,А.Г.Рахштадт. Пружинные сплавы меди.М., «Металлургия», ,1979.

4. Т. В. Краснопевцева, Р. М. Парецкая, Г. Г. Князева. Сб. «Современные пружинные сплавы, их обработка и испытания, ч.1. ЛДНТП, стр. 15, 1967.»

5. Т. В. Краснопевцева, Р. М. Парецкая. Физико-механические свойства коррозионностойкого сплава 47 ХНМ с высокими упругими свойствами. В сб. Тр. ЦНИИЧМ: Прецизионные сплавы. М. «Металлургия» вып. 64. стр. 90-99, 1968.