УДК 538.221

ПРИМЕНЕНИЕ МИКРОВОЛНОВОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

К ИССЛЕДОВАНИЮ ПОВЕРХНОСТНЫХ НАРУШЕНИЙ

Спольник А.И., докт. физ.-мат. наук, Власенко В.Г., канд. физ.-мат. наук,

Волчок И.В., канд. физ.-мат. наук, Калиберда Л.М., доцент,

Чегорян М.А., канд. физ.-мат. наук, Пяткин А.Ю., студент

(Харьковский национальный технический университет сельского хозяйства

имени Петра Василенко)

Введение и постановка задачи. Ионная имплантация, т.е. внедрение ускоренных ионов в твердые тела, приобрела в последние годы важное значение как способ создания микроэлектронных устройств и других приборов современной твердотельной электроники. Это связано в первую очередь с тем, что с помощью ионной имплантации можно контролируемым путем изменять свойства материалов в заданном направлении.

Из-за ограниченности пробегов имплантируемых ионов эффекты, связанные с имплантацией, локализуются в поверхностном слое материла. Для ионов средних и больших масс глубина проникновения составляет всего 0,01-1 мкм при обычных энергиях (если нет эффекта каналирования). Пробеги 1-5 мкм можно получить, используя легкие ионы (протоны, дейтроны и ионы гелия) при энергиях 0,1-1 МэВ. На глубине, равной среднему пробегу имплантированных атомов, возникают дефекты, максимум концентрации которых располагается несколько ближе к поверхности, чем максимум концентрации имплантированных атомов.

Энергии имплантированных ионов достаточно для смещения атомов мишени и создания дефектов решетки. Известно, что дефекты в кристаллических твердых телах оказывают сильное влияние на некоторые их свойства. Следовательно, очень важно иметь возможность оценивать зависимость концентрации генерируемых в процессе ионной имплантации дефектов решетки от дозы облучения и глубины проникновения в мишень.

Локализация дефектов в приповерхностном слое позволяет применить метод ферромагнитного резонанса (ФМР), для их исследования в металлах. Эта возможность обусловлена скин-эффектом на сверхвысоких частотах при ФМР. Скин-эффект приводит к тому, что внешнее переменное магнитное поле возбуждает ФМР только в поверхностном скинслое δ~10^-5 см при частоте ~10¹¹с^-1.

Цель настоящей работы – оценить применимость метода ФМР для исследования структурных нарушений, происходящих в поверхностном слое металла под действием ионной имплантации.

Содержание работы. Для исследований использовался поликристаллический никель чистоты 99,99. Образцы в виде дисков диаметром 3 мм и толщиной 0,1-0,2 мм отжигались в вакууме 10^-6 Торр при температуре 1100 К в течение 2 часов, а затем электрополировались.

Облучение вели при комнатной температуре пучком ионов Не⁺ с энергией 20 кэВ, падающим на мишень приблизительно по нормали. Ток пучка на мишени поддерживали на уровне 15...17 мкА, плотность тока 50...60 мкА/см². Специальные меры обеспечивали однородность пучка в пределах поверхности образца. Поверхность образца, не подвергавшаяся облучению, покрывалась гальваническим способом медью толщиной не менее 1 мкм. Диапазон значений дозы облучения 1,0×10¹⁶...1,0×10¹⁸ ион/см².

Резонансные измерения проводились на спектрометре ФМР на частоте 8 ГГц при комнатной температуре. Ширина линии DН определялась по расстоянию между пиками на производной линии поглощения. Погрешность в измерении ширины линии составляла не более 5%.

В работе также использовались методы растровой электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. На дифрактометре ДРОН-3 изучались уширение дифракционных линий и форма кривых, что позволяло оценивать плотность дислокаций n. С помощью растрового микроскопа контролировались возможные изменения качества поверхности образцов после облучения.

На рисунке приведена зависимость ширины линии ФМР DН от времени облучения . Видно, что существенно зависит от , достигая максимального значения при дозах ион/см². Дальнейшее облучение приводит к падению , т.е. наблюдается немонотонность зависимости .

Рассмотрим возможные причины уширения линии при облучении. Можно указать две основные причины: генерация дислокаций при облучении, обуславливающая дислокационное уширение и образование объёмных и поверхностных неоднородностей, к которым относятся пузырьки гелия и шероховатость поверхности из-за её эрозии, приводящих к уширению . Исходя из этого, ширину линии можно представить в виде:

, (1)

где DH₀ - ширина линии до облучения образце, т. е. DH(0)= DH₀ .

Природа DН_d и DН_m в металлах достаточно хорошо изучена в [1], что дает возможность провести оценки их вклада в величину после облучения.

Рассмотрим уширение DH_m(t). В работе [1] показано, что DН_m существенно в случае дефектов со средним размером R~d (d - глубина скин-слоя). В то же время в нашем случае в никеле возникают пузырьки гелия с R»2 нм, что на два порядка меньше d. Оценка величины DH_m для пузырьков таких размеров и с объемной концентрацией несколько процентов дает, что DН_m « DН₀ в течение всего времени облучения.

Структурные исследования поверхности облученных образцов не выявили заметной эрозии поверхности до дозы 1,0×10¹⁸ ион/см², т.е. вклад шероховатости поверхности в нашем случае следует исключить. Это согласуется с данными работы .

Таким образом, следует полагать, что изменения ширины линии ФМР для никеля, облученного ионами гелия, связаны с увеличением плотности дислокаций при облучении. Обращает на себя внимание то, что данные рентгеноструктурного анализа показали уширение дифракционных линий в облученных образцах, свидетельствующее о росте микроискажений, которые определяются, в основном, плотностью хаотически распределенных дислокаций в отражающем объёме образце. Используя известную связь между плотностью дислокаций и шириной распределения микроискажений, имеем

(2).

В нашем случае закон этот сохраняется вплоть до 1500 с. (ион/см²). Дальнейшее облучение не приводит к увеличению микроискажений, что означает стабилизацию плотности дислокаций, а при ион/см²) имеет место некоторое её уменьшение. Последнее может быть обусловлено процессами аннигиляции дислокаций, которые реализуются при их взаимодействии в полях внутренних напряжений. Выявленный процесс адекватен динамическому возврату, наблюдаемому при деформации материала с высокой исходной плотностью дислокаций .

Из теории дислокационного уширения известно, что в случае хаотически распределенных дислокаций

, (3)

где А - некоторая характеристика магнитной системы ферромагнетика.

Таким образом, окончательно выражение (1) с учетом (2) и (3) может быть представлено в виде:

, (4)

где - некоторый феноменологический параметр, определяемый в эксперименте . На рисунке зависимость (4) изображена сплошной линией с параметром Э.с.^-1/2. Как видно из рисунка, эта зависимость хорошо описывает экспериментальные результаты до с. Отсюда можно заключить, что основной причиной уширения линии ФМР в процессе облучения никеля ионами гелия является увеличение плотности дислокаций при облучении.

Выводы. Выявленная в работе высокая чувствительность ширины линии ФМР к процессам структурообразования, происходящим при внедрении ионов гелия в решетку никеля, а также экспрессность проведения резонансных измерений делает этот метод привлекательным для исследования дефектов кристаллической структуры ферромагнитных материалов при ионном облучении.

Рис. 1. Экспериментальная (точки) и рассчитанная по формуле (1) (сплошная кривая) зависимости DН(t).

Список литературы

1. Спольник А.И., Калиберда Л.М., Чегорян М.А. Особенности уширения линии однородного ферромагнитного резонанса объёмными дефектами в металлах // УФЖ – 1989.-Т.34.-№ 5.-с.764-769.