Секция Химия и химические технологии

подсекция неорганическая химия

Ростова М.С., Воробьёва О.В.

Ставропольский Государственный университет, Россия

ТВЕРДОФАЗНЫЕ ТЕСТ-СИСТЕМЫ ДЛЯ КОМПЛЕКСНОГО ОБНАРУЖЕНИЯ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

Успехи ряда областей химии, физики, электроники, а также математики обеспечивают возможность создания миниатюрных, недорогих и лёгких с точки зрения использования средств анализа, которые по своим аналитическим характеристикам сопоставимы с современными инструментальными методами. Тест-системы могут быть отнесены к таким средствам. В настоящее время тест-системы разного типа и разного назначения могут быть использованы для контроля технологических процессов и нормируемых компонентов окружающей среды, биохимического анализа, клинических испытаний и в других областях. Для разработки надёжных, чувствительных и селективных тестов используют достижения классической аналитической химии (реакции и реагенты) [1].

Данная работа посвящена разработке высокоспецифичной твёрдофазной тест-системы для обнаружения ионов меди, никеля и кобальта в объектах окружающей среды на основе диэтилдитиокарбамата свинца, диметилглиоксима и тиоцианата аммония, адсорбированных на твёрдом носителе. В качестве носителя использовали силохром и силикагель. Выбор носителя был обусловлен положительными свойствами твердой фазы. Гранулы, входящие в состав сорбента отличаются однородностью состава, механической прочностью, микробиологической устойчивостью и хорошей проницаемостью.

Получение тест-средства включает в себя следующие этапы: нанесение комплексообразователя на поверхность носителя, стабилизация тест-средства методом сушки и формирование тест-системы с учётом специфичности определяемых ионов.

Ион комплексообразователь наносили на поверхность носителя следующим образом. К отдельно взятым навескам силикагеля массой по два грамма, приливали 10 мл 1%-ого спиртового раствора диметилглиоксима (реактив Чугаева), 10 мл 2%-ого раствора диэтилдитиокарбамат свинца в четырёххлористом углероде и 10 мл 1%-ого раствора тиоцианат аммония. Каждую из навесок перемешивали и оставляли на 24 часа при t 20-25°С. После чего, сорбент с иммобилизованными комплексообразователями стабилизировали методом тепловой обработки 8 часов при t 30-35°С.

Сорбционную ёмкость тест-системы определяли по количеству несвязавшихся ионов из раствора после адсорбции.

Концентрацию ионов кобальта в растворе определяли колориметрическим методом. Для этого в пять пробирок внесли по 3 мл анализируемого раствора хлорида кобальта с концентрациями: 10 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 25 мг/л, 30 мг/л. В каждую пробирку прибавили по 1 мл 1%-ого раствора тиоцианата аммония. Голубая окраска проявлялась в течение 5 минут. На приборе ФЭК измеряли оптическую плотность полученных растворов при длине волны 540 нм и при толщине кюветы 1,040 мм. Стандартом служил раствор, содержащий 3 мл дистиллированной воды и 1 мл 1%-ого раствора тиоцианата аммония. Полученные результаты представлены на рисунке 1.

Рисунок 1 - Зависимость оптической плотности раствора хлорида кобальта от его концентрации в присутствии тиоцианата аммония

Концентрацию ионов меди и никеля в растворе определяли атомно-абсорбционным методом.

Для формирования тест-системы было проведено комплексное исследование влияния различных факторов на сорбционную ёмкость, специфичность и чувствительность тест-средства.

Влияние массы сорбента на сорбционную ёмкость проводили следующим образом. К навеске тест-сорбента массой 1г добавляли раствор анализируемого иона известной концентрации и оценивали величину сорбционной ёмкости. Данные представлены на рисунке 2.

Рисунок 2 – Влияние массы сорбента на сорбционную ёмкость

Из графика видно, что максимальная сорбционная ёмкость по ионам кобальта и никеля наблюдалась при массе сорбента 1,2 г, а по ионам меди – 1г. Выбор концентрации растворов исследуемых ионов для постановки данного анализа был обусловлен валовым содержанием этих элементов в объектах окружающей среды.

Сорбционная ёмкость влияет на длину окрашенной зоны. В основу количественного определения элементов по величине окрашенной зоны положена особенность, связанная с равномерным распределением веществ в зоне, т.е. пропорциональная зависимость между размерами зон и концентрацией исследуемого раствора. Для этого нами было проведено исследование зависимости длины окрашенной зоны от концентрации анализируемого иона в растворе. Сорбент с иммобилизованным комплексообразователем помещали в стеклянную трубку диаметром 10 мм и длиной 100 мм. Через полученную систему пропускали раствор анализируемого иона известной концентрации. Наблюдалось развитие окраски тест-средства в результате взаимодействия комплексообразователя, закреплённого на носителе с исследуемым ионом.

Нами исследована специфичность тест-средства. Полученные данные представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Влияние разноимённых ионов на специфичность тест-системы

№ п/п	Специфичность тест-системы Cu^2+-Ni^2+						Специфичность тест-системы Cu^2+ - Co^2+
	Cu^2+			Ni^2+			Cu^2+			Co^2+
	Снач, мг/л	Скон, мг/л	Сорбция, %	Снач, мг/л	Скон мг/л	Сорбция, %	Снач мг/л	Скон, мг/л	Сорбция, %	Снач мг/л	Скон, мг/л	Сорбция, %
1	11,3	-	100,0	12,4	11,9	4,0	11,3	-	100,0	21,7	21,2	2,3
2	16,3	0,2	98,0	17,8	17,2	3,4	16,3	0,6	96,3	30,5	30,1	1,3
3	34,9	5,4	85,0	35,0	34,4	1,7	34,9	4,8	86,2	50,0	49,3	1,4

Проанализировав данные таблицы 1, можно сделать вывод, что отдельно взятое тест-средство отличается специфичностью, которая позволяет сформировать тест-системы следующим образом: медь-никель и медь-кобальт.

Для получения чётко окрашенных границ осадков нужно учитывать все факторы, влияющие на процесс закрепления осадка на носителе, подбирать соответствующие условия проведения эксперимента путём предварительных теоретических расчётов. В противном случае разделение не произойдёт.

Выше представленные данные легли в основу построения тест-системы по обнаружению ионов меди, никеля и кобальта.

Данная тест-система использовалась для определения вышеуказанных ионов тяжелых металлов в почвах экспериментальных полей Ставропольского НИИСХ, расположенных вблизи аэропорта г. Ставрополя; в образцах забора воды из р. Мутнянка, в которую поступают сточные воды с городских очистных сооружений, а также из природных родников.

Результаты проведенных исследований показали, что содержание тяжелых металлов в исследуемых объектах не превышает предельнодопустимых концентраций (ПДК). При этом использование тест-системы позволило сократить время проведения анализа и увеличить диапазон концентраций определяемых ионов металлов. Тест-система не требует существенной пробоподготовки, использования сложных стационарных приборов, лабораторного оборудования и отличается специфичностью, чувствительностью. Определению не мешают в кратных количествах ионы Na, K, Ca, Mg, Ba, Zn, Fe(III), Mn, Cd, Al.

Тест-средство позволяет провести скрининг проб объектов окружающей среды на наличие ионов Ni²⁺, Со²⁺, Cu²⁺ и дать положительный ответ об их присутствии при содержании выше 0,1 мг/л.

Литература

1. Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. «Химические тест-методы анализа», 2002.