Медицина / 7.

д.т.н. Родионов И.В.

ФГБОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А.», Россия

Статья подготовлена при поддержке гранта Президента РФ
МК-1799.2011.8.

Титановые имплантаты с морфологически гетерогенными термооксидными покрытиями, получаемыми обработкой перегретым водяным паром

Введение

Высокая эффективность применения медицинских титановых имплантатов в таких направлениях восстановительной хирургии как травматология, ортопедия, стоматология обеспечивается путем разработки и нанесения на поверхность имплантатов морфологически развитых биосовместимых покрытий, обладающих выраженной гетерогенной структурой. Такая морфологическая структура покрытий способствует обеспечению возможности активного прорастания костной ткани в имеющиеся открытые поры и углубления с последующей высокопрочной взаимосвязью поверхности имплантатов с костью, что характеризует остеоинтеграционный тип закрепления.

Развитая морфология покрытий титановых имплантатов характеризуется повышенным уровнем энергии, оказывающей определенное влияние на степень адсорбции белков из контактирующей биосреды. За счет увеличенной площади удельной поверхности гетерогенных и шероховатых имплантатов повышается и концентрация на них адгезивных белков внеклеточного матрикса, а также цитоплазмы, что приводит к ускоренному присоединению клеток к поверхности [1].

Со структурно развитыми покрытиями взаимодействует значительно большее количество клеток в сравнении со структурно однородными, гомогенными покрытиями, поэтому пролиферация, дифференциация и синтез внеклеточного матрикса протекают быстрее на морфологически гетерогенных структурах поверхности.

Создание наилучших условий для протекания остеоинтеграционных процессов титановых имплантатов обеспечивают открытопористые биосовместимые покрытия с величиной суммарной открытой пористости на уровне 30-60% и размером пор 20-200 мкм. Такие поверхности стимулируют репаративный остеогенез и обладают высокими остеокондуктивными свойствами. Наличие большого количества пор приводит к существенному возрастанию величины удельной поверхности, способствует адсорбции увеличенного количества адгезивных белков, ускоряет миграционные клеточные механизмы и транспортные биохимические системы, создавая оптимальные условия для образования новой костной ткани.

В качестве высокоэффективных биосовместимых покрытий титановых имплантатов могут выступать покрытия на основе нетоксичных титанооксидных соединений, которые создаются на поверхности медицинских изделий в виде металлооксидной матрицы, получаемой с применением технологии паротермического оксидирования.

Целью работы является определение влияния условий паротермического оксидирования титановых имплантатов на показатели поверхностной структуры получаемых оксидных покрытий.

Методика исследования

Опытными образцами являлись пластины толщиной 2 мм и площадью рабочей поверхности 200 мм², выполненные из титанового сплава ВТ6, широко применяемого в ортопедической и стоматологической имплантологии. Опытными имплантатами являлись стержневые чрескостные фиксаторы для внешнего остеосинтеза диаметром 2,5 мм и длиной 35 мм, изготовленные путем токарной обработки титановых прутков.

Поверхности образцов придавали исходную шероховатость путем пескоструйной обработки корундовым абразивом, после чего поверхность обезжиривали с помощью ультразвуковой очистки в моющем растворе 40 г/л Na₃РО₄.

Формирование оксидного покрытия на предварительно подготовленных титановых поверхностях проводилось обработкой перегретым водяным паром с использованием лабораторной установки при температурах оксидирования 450⁰С, 550⁰С и продолжительности процесса 1, 2, 3 ч (рис. 1).

Паровая реакционная среда подавалась в камеру печи установки под давлением 1,2 атм, которое поддерживалось на протяжении всей продолжительности оксидирования.

Рис. 1. Схема лабораторной установки паротермического оксидирования:

ПК – печь камерная, ПГ – парогенератор, БПУ – блок питания и управления

Получение термооксидных покрытий происходило в условиях взаимодействия титановой поверхности с реакционными компонентами парогазовой среды, в результате чего формировались поверхностные титанооксидные системы определенной толщины и структуры.

Анализ микроструктуры поверхности покрытий осуществлялся программным оптико-микроскопическим методом и микропрецессорным профилометрическим методом исследования.

Для оптического исследования применялся анализатор изображений микроструктур типа АГПМ-6М, который в сочетании с микроскопом «Биолам» и цифровой видеокамерой объединялтся в оптико-компьютерный комплекс, оснащенный специальной компьютерной программой, осуществляющей преобразование вида структурных морфологических элементов поверхности в монохроматическое микроизображение, где черные поля соответствовали порам, белые поля – выступам и отдельным частицам. При этом изображение микрогеометрии исследуемой поверхности фиксировалось на дисплее с помощью цифровой камеры, закрепленной на окуляре микроскопа, что позволяло изучать характер распределения структурных элементов поверхности, устанавливать их форму и размеры, быстро анализировать несколько участков поверхности и давать сравнительную оценку их микро- и макроструктурного состояния.

Для профилометрического исследования шероховатости поверхности образцов использовался микропроцессорный профилограф-профилометр «Калибр-117071», с помощью которого определялись параметры микронеровностей R_а, R_max, S_m.

Результаты исследования и их анализ

Анализ и оценка результатов профилометрического исследования показали, что наибольшие значения параметров шероховатости титанооксидного покрытия обеспечиваются при повышенной продолжительности оксидирования, способствующей как росту толщины покрытия, так и развитию микрорельефа поверхности (табл.).

Таблица

Параметры шероховатости поверхности титановых образцов и имплантатов с оксидными покрытиями, полученными при различных режимах паротермического оксидирования

Толщина покрытия, мкм	Шероховатость поверхности, мкм			Продолжительность оксидирования, ч	Температура оксидирования,^0С
	Ra	Rmax	Sm
8	0,9	4,6	7,5	1	450
14	0,9	4,4	10,3	2
20	1,1	5,2	11,0	3
25	1,0	5,0	9,0	1	550
34	1,1	5,3	9,4	2
55	1,5	6,8	14,0	3

Рельеф шероховатой поверхности полученных оксидных покрытий характеризуется наличием макро- и микронеровностей с присутствием крупных выступающих частиц и глубоких впадин, а также сложноориентированных элементов профиля. Такая структура обусловлена высокой гетерогенностью и способна обеспечить эффективное взаимодействие имплантатов с костной тканью. Данное гетерогенное строение покрытий является благоприятным для протекания остеоинтеграции и может способствовать формированию прочной биотехнической системы «имплантат – окружающая кость».

Получение на титановых имплантатах оксидных покрытий с высокой степенью шероховатости поверхности значительно повышает их остеокондуктивность и способность интеграционного взаимодействия с костными структурами. Неровности рельефа поверхности определяют характер ее физико-механического взаимодействия с окружающей тканью и создают необходимые условия для прорастания костных клеток в микровпадины различной формы и глубины с образованием относительно прочной взаимосвязи имплантата с тканью. Поэтому, формированию высокой степени шероховатости поверхности имплантатов уделяется большое внимание.

Программное оптико-микроскопическое исследование морфологии оксидированных титановых поверхностей показало, что формирование паротермических оксидных покрытий на титановых имплантатах существенно зависит от температуры и продолжительности оксидирования. Так, при температурах t 450 и 550⁰С повышение продолжительности τ оксидирования от 1 до 2 ч создает уменьшение размера пор и величины суммарной пористости. Оксидирование в течение 3 ч при тех же температурах вызывает увеличение размера пор и открытой пористости (рис. 2, 3). Это указывает на то, что для получения морфологически развитого высокопористого термооксидного покрытия необходимо использовать температуру оксидирования, составляющую 550⁰С, при продолжительности обработки 3 ч. Кроме того, указанный технологический режим способствует повышению степени шероховатости поверхности покрытий при высоких значениях параметров микронеровностей R_а, R_max, S_m (табл.).

Рис. 2. Монохроматическое изображение морфологии оксидного

покрытия, полученного при t = 450⁰С и τ = 1 ч (а), 2 ч (б), 3 ч (в)

(черные поля – поры, белые поля – частицы) х300

Рис. 3. Монохроматическое изображение морфологии оксидного

покрытия, полученного при t = 550⁰С и τ = 1 ч (а), 2 ч (б), 3 ч (в)

(черные поля – поры, белые поля – частицы) х300

Таким образом, полученные поверхностно-пористые гетерогенные оксидные покрытия могут способствовать стимулированию репаративного остеогенеза и обладают высокими остеокондуктивными свойствами [2]. Данные открытопористые покрытия за счет высокой сорбционной активности могут способствовать интенсификации фактора роста кости, т.е. остеостимуляции, вызывая ускорение процессов костеобразования.

Исходя из полученных результатов, можно заключить, что наиболее благоприятная для нормального биомеханического взаимодействия покрытия с костной тканью морфология образуется в процессе паротермического оксидирования титановых имплантатов при температуре 550⁰С и продолжительности 3 ч. За счет этого указанный технологический режим термообработки создает наилучшие условия для получения покрытия имплантатов с остеоинтеграционной способностью поверхности.

Литература

1. Корж Н.А. Имплантационные материалы и остеогенез. Роль оптимизации и стимуляции в реконструкции кости / Н.А. Корж, Л.А. Кладченко, С.В. Малышкина // Ортопедия, травматология и протезирование. 2008. №4. с. 5-14.

2. Анников В.В., Родионов И.В., Бутовский К.Г., Фролова О.Н. Экспериментальное исследование остеокондуктивных свойств газотермических оксидных покрытий на чрескостных фиксаторах / Маtеriały V Międzynarodowej naukowi-praktycznej konferencji «Nauka i inowacja – 2009». Przemyśl, Polsкa: Nauka i studia. Vol. 11. S. 56-64.