УДК 538.9:621.785.6

Мукажанов Е.Б., к.ф.-м.н.

Жетысуйский государственный университет им. И. Жансугурова, г.Талдыкорган, Казахстан

Фазово-структурные изменения в дисперсионно-твердеющем сплаве 47хнм после закалки

Введение

Дисперсионно-твердеющие сплавы на Ni-Cr основах обладают высокими коррозионностойкими упруго-прочностными свойствами и применяются при изготовлении как упругих элементов приборов [1], так и элементов конструкции ядерных и термоядерных реакторов с водным теплоносителем [2]. В работе [3] показано, что можно существенно улучшить радиационную стойкость сплава 47ХНМ путем изменения его структурно-фазового состояния с помощью нейтронного облучения.

Решение задачи получения сочетания практически важных свойств в Ni-Cr сплавах осуществляется созданием эффективных технологий и схем комбинированной обработки (термической или механико-термической), позволяющих повысить эксплуатационные свойства этих материалов путем целенаправленного изменения их структуры и фазового состава. Поэтому представляется актуальным исследование структуры сплава 47ХНМ после закалки в широком температурно-временном интервале, определение оптимальных условий закалки.

Целью настоящей работы является исследование влияния температуры закалки, времени выдержки под закалку и скорости охлаждения на фазово-структурное состояние сплава 47ХНМ.

Материал и методика исследования

Материал исследования - сплав 47ХНМ промышленного изготовления и стандартного химического состава (47%-Cr, 5%-Mo, ост. - Ni).

Нагрев под закалку сплава 47ХНМ производили в соляной ванне с расплавом BaCl₂. Кроме этого нагрев под закалку производили также в воздушной среде, и в среде инертного газа, температуру при этом автоматически поддерживали постоянной с точностью 5⁰С. Состояние образцов фиксировали закалкой в холодной воде.

Структурно-фазовое состояние образцов исследовали с помощью оптических (NEOPHOT-21, МИМ-7) и электронного (ЭМ-125К) микроскопов, а также рентгеноструктурным методом на дифрактометре ДРОН-3. Шлифы для металлографических исследований полировали и травили электролитическим методом в 10%-ном уксусно-хлорном электролите. По микроструктуре контролировали величину зерен, объемную долю фаз, наличие двойников и других дефектов.

Образцы для электронной микроскопии в виде дисков готовили стандартным методом струйной электрополировки, а также методом утонения фольг.

При съемке дифрактограмм образцов использовали Co-К_a излучение при режимах рентгеновской трубки U=40кВ и I=40mA. Расчет дифрактограмм проводили по известной методике [4].

Результаты и их обсуждение

На рис. 1, а показана микроструктура сплава 47ХНМ после закалки от 1250°С, выполненной в среде инертного газа. Микроструктура представляет собой полиэдрические зерна γ–твердого раствора с частицами вторичной фазы. Электронномикроскопические исследования сплава после указанной термообработки (рис.1, б) также свидетельствуют, что сплав находится в двухфазном состоянии. Матрица сплава представляет собой γ–твердый раствор с ГЦК-решеткой на основе Ni, а частицы второй фазы - α–твердый раствор с ОЦК-решеткой на основе Cr. Частицы α–фазы преимущественно расположены по границам зерен (см. рис. 1, б), при этом объемная доля избыточной фазы составляет 5-10%. На микроэлектронограмме, соответствующей закаленному образцу (см. рис. 1, в), видны тяжи, непрерывные в обратной решетке, что свидетельствуют, как известно, либо о неполной закалке, либо о малой скорости охлаждения в процессе закалки, в результате которой происходит частичный распад пересыщенного твердого раствора.

а) б) в) г)

Рис. 1 Структура сплава 47ХНМ после закалки от 1250⁰С, 1 мин: а - оптическая микрофотография; б, г - электронные микрофотографии; в - микроэлектронограмма к рис.1, б

Интересной особенностью строения закаленных образцов является наличие большого количества двойников отжига, пересекающих зерна (рис.1, б, г). Границы двойников отжига большей частью являются прямыми и очень устойчивыми. При малой скорости охлаждения, например, на воздухе, после высокотемпературного нагрева образование двойников отжига, как правило, не наблюдается.

С увеличением времени выдержки до 10 минут при температуре закалки происходит дальнейшее растворение упрочняющей α-фазы, в результате чего степень пересыщения матрицы легирующими компонентами увеличивается. С увеличением времени выдержки под закалку до 1300⁰С происходит также изменение структуры сплава 47ХНМ, а именно: происходит рост зерна (рис. 2, а, б), увеличение разнозернистости сплава и изменение характера границ зерен (рис. 2, в). Типичные микроструктуры при различной температуре и времени выдержки под закалку приведены также на рис. 3.

а) б) в)

Рис. 2 Микроструктура сплава 47ХНМ после закалки от температуры 1250⁰С: а - 1 мин; б - 30 мин.; в - 5 мин.

а) б) в)

Рис. 3 Структура сплава после закалки: а - 1200⁰С, 30 мин.; б - 1300⁰С, 1 мин.; в - 1300⁰С, 30 мин.

Потеря устойчивости границ зерен, выражающаяся в сильном искривлении см. рис. 2, в, рис.4, а, б, является характерной особенностью сплава 47ХНМ при выдержках более 1-2 мин в интервале 1250-1300°С. При этом наблюдается растворение, а возможно, и оплавление с последующим растеканием частиц α–фазы по границам зерен, образуя иногда на них сплошную прослойку см.рис. 4, в с высоким содержанием хрома. Это подтверждается данными микродифракционного анализа.

Выделения на границах зерен, особенно прочных вторичных фаз, как известно, могут резко изменить технологические свойства сплава.

а) б) в)

Рис. 4 Структура границ зерен после закалки от 1250⁰С сплава 47ХНМ в течение различного времени выдержки: а - 2 мин.; б - 5 мин.; в - 10 мин.

Результаты рентгеностуктурных исследований образцов сплава 47ХНМ, закаленных от 1250°С в течение различного времени выдержки приведены на рис. 5.

Рис. 5 Дифрактограммы образцов сплава 47ХНМ после закалки от 1250°С в течение различного времени выдержки: а – 5 сек.; б – 30 сек.; в – 10 мин.

Видно, что все интенсивные линии на дифрактограммах принадлежат g-фазе - твердому раствору Сr и Mo в никелевой матрице c ГЦК-решеткой. Наряду с ними на дифрактограммах имеются слабые рентгеновские линии a-фазы с ОЦК-решеткой. После закалки от температуры 1250°С остаются нерастворенными частицы a-фазы. С увеличением времени выдержки под закалку происходит увеличение параметра решетки g-матрицы от 3,560 до 3,568 Å и уменьшение объемной доли a-фазы, которая после закалки с выдержкой 10 минут и более практически не обнаруживается (рис.5, в).

Как известно, качество закаленного материала определяется не только его технологическими свойствами, но и величиной рекристаллизованного зерна. Для сплава 47ХНМ интересной особенностью является малая склонность к росту зерна в интервале температур 1000-1300⁰С. За очень короткое время при выдержке сплава под закалку полностью проходит процесс первичной рекристаллизации и формируется мелкозернистая структура со средним размером зерна 6-10 мкм. Из-за наличия избыточной α-фазы в структуре четко обнаруживаются две группы зерен различной величины. Такие двойные структуры особенно нежелательны при операциях глубокой вытяжки, штамповки, а также травлении и полировки заготовок.

Основной причиной появления двойной структуры, по-видимому, является неравномерное распределение избыточных частиц α-фазы. В местах с повышенным содержанием крупных частиц α-фазы, формируется мелкое зерно, тогда как в областях материала, где отсутствуют частицы фазы, зерно вырастает до значительно больших размеров.

Результаты электронномикроскопических исследований приграничных областей структуры сплава 47ХНМ позволяют сделать заключение о том, что при малых интервалах времени выдержки под закалку границы зерен остаются прямыми, и в основном, свободными от зернограничных выделений. Однако с увеличением продолжительности выдержки при температуре закалки происходит потеря устойчивости границ зерен, увеличивается их протяженность, а сами они приобретают сильно искривленную форму.

Зависимость среднего размера зерна сплава 47ХНМ от времени выдержки под закалку от температур 1200-1300⁰С представлена на рис. 6.

Как видно из представленных данных, рост зерна в сплаве 47ХНМ очень сильно подавлен из-за наличия избыточной α-фазы, которая тормозит миграцию границ во время собирательной рекристаллизации.

Рис. 6 Изменение среднего размера зерен сплава 47ХНМ в зависимости от времени и температуры выдержки при закалке

На основании полученных результатов можно сделать следующий вывод.

После закалки в интервале температур 900-1300⁰С структура сплава 47ХНМ является двухфазной, состоящей из зерен γ-матрицы и частиц α-фазы. С увеличением времени выдержки под закалку установлено растворение упрочняющей α-фазы, рост зерен матрицы, увеличение разнозернистости сплава и изменение характера границ зерен. Рост зерна в сплаве 47ХНМ очень сильно подавлен из-за наличия избыточной α-фазы, которая тормозит миграцию границ во время собирательной рекристаллизации.

Литература

1 Рахштадт А.Г. Пружинные стали и сплавы. - М.: Металлургия, 1971, - 496 с.

2 Солонин М.И., Кондратьев В.П., Вотинов С.Н. Сплав ХНМ-1 как перспективный материал для элементов конструкции ядерных и термоядерных реакторов с водным теплоносителем // ВАНТ, Серия Материаловедение и новые материалы. – 1995. – Вып.1(52). –С.13-20.

3 Колотушкин В.И. Влияние структурного состояния на стабильность Cr-Ni сталей и сплавов при облучении нейтронами // ФММ.– 2004. –Т.97, №2. – С.63-73.

4. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. - М.: МИСИС, 2002. – 360 с.

Фазово-структурные изменения в дисперсионно-твердеющем сплаве 47хнм после закалки

Показана двухфазность структуры сплава 47ХНМ после закалки в интервале 900-1300⁰С, установлены кристаллическое строение, морфология, размеры и объемная доля частиц выделяемых фаз. Обнаружено, что с повышением температуры нагрева возрастает степень однородности твердого раствора. Выявлены особенности изменения структуры сплава 47ХНМ в зависимости от температуры, времени выдержки нагрева под закалку, скорости охлаждения.