Костржицкий А.И., Чебан Т.В., Береговая О.М.

Одесская национальная академия пищевых технологий

физико-химические свойства искусственно полученных оксидных пленок

При получении конденсационных покрытий методами вакуумной технологии [1, 2, 3, 4] существенную роль играют различные поверхностные пленки, оказывающие влияния на качество формируемого покрытия, его структуру, защитные свойства и т.д. Различными методами (термическим нагревом [1, 2], химическими и электрофизическими методами [3, 4]) можно удалить пленку, либо модифицировать их структуру таким образом, чтобы обеспечить надежный адгезионный контакт в системе "покрытие-подложка", который, в свою очередь, определить защитные и функциональные характеристики металлизированной продукции. Вопросы формирования искусственных оксидных слоев на поверхности стали в процессе ее обработки в вакууме непосредственно перед осаждением защитных покрытий как в теоретическом плане, так и с точки зрения практической реализации изучены далеко не полностью. Отсутствие системного подхода к решению этой проблемы затрудняет выдачу научно обоснованных рекомендаций по оптимальным технологическим параметрам подготовки поверхности стали перед нанесением функциональных покрытий.

В данной работе проанализированы закономерности формирования оксидных слоев на поверхности малолегированной стали при обработке ее в тлеющем разряде. Этот способ подготовки поверхности стали перед нанесением конденсационных покрытий рекомендуется как альтернативный термическому прогреву в вакууме.

Самой существенной отличительной особенностью аномального тлеющего разряда является возрастание катодного падения потенциала с увеличением прикладывемого внешнего напряжения. Катодное падение

потенциала определяет энергию ионов, поступающих на катод и, следовательно, оказывает влияние на интенсивность бомбардировки поверхности катода. Именно интенсивность ионной бомбардировки и определяет режим создания оксидных слоев на поверхности малолегированных сталей.

По данным предварительных исследований основными параметрами тлеющего разряда, определяющими характер формирования пассивных слоев, можно считать род тока (постоянный или переменный), величину напряженияU, плотность тока разряда j, давление в вакуумной камере p, форму и материал электродов и обрабатываемой поверхности, состав остаточной атмосферы, время обработки t. В наших исследованиях были изучены три основных параметра - напряжение на электродах U, плотность тока разряда j и время обработки t. Остальные параметры поддерживались постоянными. Как было отмечено в работах [1, 3], именно эти три параметра предварительной подготовки поверхности металлизируемой продукции являются определяющими при обеспечении качественного сцепления покрытий с подложками.

Исследования по искусственному выращиванию оксидных слоев были проведены на лабораторной вакуумной установке, собранной на базе механического насоса ВН-2МГ. Источником высокого напряжения служил высоковольтный трансформатор НОМ-10; регулировка напряжения на электродах проводилась в диапазоне 0,4...2,0 кВ. Игольчатый натекатель обеспечивал стабильный напуск воздуха в процессе обработки поверхности и выращивания оксидных слоев. Измерение и контроль вакуума в камере проводили при помощи вакуумметра ВИТ-3. В процессе горения разряда в камере регистрировались напряжение на электродах и ток во вторичной обмотке. По известной площади образца рассчитывали плотность тока разряда. Электроды разряда изготавливались из алюминия, что обеспечивало существенно более низкую скорость распыления по сравнению с исследуемыми материалами. Исследования фазового состава и толщины оксидных слоев выполнены с использованием метода электронной дифракции на отражение (зондировались слои порядка 50 нм); съемка проводилась при ускоряющих напряжениях порядка 100 кВ. Толщина пленки (ее изменение в процессе выращивания) определена методом эллипсометрии при двух углах падения (j = 60° и j = 70°) поляризованного света (g = 546,1 нм). Расчет эллипсометрических данных Da проведен на ЭВМ.

основной составляющей оксидных пленок толщиной до 50 нм, сформированных в плазме тлеющего разряда переменного тока, является соединение типа g-Fe₂O₃.

выводы:

1. Обработка поверхности стали в тлеющем разряде переменного, тока сопровождается формированием поверхностных оксидных пленок, соответствующих модификации g-Fe₂O₃ и обеспечивающих определенную защиту основного материала (стали) от коррозии.

2. Установленные экспериментально режимы выращивания оксидных пленок на стали могут быть использованы при разработке технологических процессов предварительной защиты различных стальных изделий в условиях складского хранения продукции и в нежестких режимах эксплуатации.

Литература

1. Ройх И.Л., Колтунова Л.Н. Защитные вакуумные покрытия на стали. – М.: Машиностроение, 1971. – 250 с.

2. Ройх И.Л., Колтунова Л.Н., Федосов С.Н. Нанесение защитных покрытий в вакууме. – М.: Машиностроение, 1976. – 358 с.

3. Костржицкий А.И., Лебединский О.В. Многокомпонентные вакуумные покрытия. – М.: Машиностроение, 1987. – 205 с.

4. Справочник оператора установок по нанесению покрытий в вакууме / А.И. Костржицкий, В.Ф. Карпов, М.П. Кабанченко, О.Н. Соловьева. – М.: Машиностроение, 1991. – 176 с.