Д.ф.н. Безуглий П.О., д.х.н. Болотов В.В., к.х.н. Маміна О.О.,

к.ф.н. Бевз Н.Ю., Павлій О.О.

Національний фармацевтичний університет, м. Харків

РОЗРОБКА УМОВ СКРИНІНГУ ОТРУТ  ПРИ ЗАСТОСУВАННІ МЕТОДУ ГАЗО-РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

Актуальною задачею сучасних хіміко-токсикологічних досліджень є розробка різноманітних скринінгових методик та їх удосконалення. Пошук отрут у біологічних об´єктах з використанням методу газо-рідинної хроматографії (ГРХ-скринінг) характеризується швидкістю виконання аналізу, високою чутливістю, широким вибором хроматографічних колонок та детекторів [1,2].

Але сучасні методики ГРХ-скринінгу отрут мають обмеження при застосуванні, які базуються на властивостях окремих груп токсичних речовин. При хроматографуванні за певними умовами число піків на хроматограмі не завжди відповідає числу компонентів суміші отрут. Деякі отрути можуть бути зареєстрованими на хроматограмі загальним піком (співпадання характеристик утримування) або не бути зареєстрованими детектором (недостатня чутливість, неспецифічність).

 Тому метою наших досліджень є розробка методики ГРХ-скринінгу отрут при використанні іонних асоціатів з метиловим оранжевим для наступного створення та використання бази даних відносно значної кількості органічних сполук.

В результаті попередніх досліджень нами був запропонований методологічний підхід до розділення речовин на дві групи отрут, який базувався на їх здатності утворювати іонні асоціати з індикаторами або не утворювати їх. Для розділення іонних асоціатів отрут з наступним їх аналізом був застосований високочутливий ГРХ-метод, який дозволяв за розробленими умовами отримувати надійні та відтворювані результати.

Хроматографічний аналіз був проведений за домогою газового хроматографа «Кристал-2000» (Іжевський електромеханічний завод, м.Іжевськ) [3].

 Попередні дослідження нами були виконані у напрямках вибору температурного режима колонки, детектора, випарника та швидкості надання газа-носія у колонку (схема).

                                                                                                                   Схема

Вибір умов аналізу речовин ГРХ-методом

Газовий хроматограф «Кристал-2000», скляна колонка з сорбентом Хроматон N-AW-DMCS 3 мх3 мм;  НРФ – 5% SЕ-30; азот – газ-носій; детектор – електронно-захватний
 
 

 

 


Температурний режим колонки та швидкість надання газу у колонку

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


  За розробленою ГРХ-методикою нами проведено аналіз іонних асоціатів отрут (на прикладі іонного асоціату фентанілу (рис.).

Таким чином, одержані результати свідчать про придатність розроблених умов хроматографування для ГРХ-скринінгових досліджень отрут у біологічних об´єктах при застосуванні іонних асоціатів з метиловим оранжевим.

 

 

 

218
 
Подпись: Інтенсивність, мВ
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Рис. Хроматограма іонного асоціату фентанілу (100,0 мкг/мл вихідного

        розчину) з метиловим оранжевим:1 – ацетон; 2 - метиловий

        оранжевий; 3 – фентаніл-основа.

Література

1. Gentili S. Rapid screening procedure based on headscape solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for the detection of many recreational drugs in hair / S. Gentili, M. Cornetta, T. Macchia // J. Chromatogr. B.– 2004.– Vol.801, № 2. – P. 289-296.

2. Soliman M.A. Rapid gas chromatography-mass spectrometry screening method for human pharmaceuticals, hormones, antioxidants and plasticizers in water / M.A. Soliman, J.A. Pedersen, I.H. Suffet // J. Chromatogr. A.– 2004.– Vol.1029, № 1-2. – P. 223-237.

3. Маміна О.О. Скринінг деяких наркотичних та одурманюючих речовин основного характеру з використанням методу газо-рідинної хроматографії / О.О. Маміна, В.В. Болотов, В.С. Бондар // Фармац. журн.– 2002.– №.1.–   С.47-51.